манипуляции с растворами DIBAL

как правильно провести химический эксперимент?
Ответить
maks
Сообщения: 14926
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

манипуляции с растворами DIBAL

Сообщение maks » Вт мар 03, 2015 11:47 am

коллеги вот такой вопрос, может у кого мысли есть

есть DIBAL в чистом виде, 256811 ALDRICH, но он едет по морю по океану 3 месяца
есть в гексане 1М он едет бысто
можно ли банально в эвапораторе выпарить большую часть гексана и заменить на четыреххлористый углерод ,это необходимый раствор
или все сразу когда воздух видит хоть на 10 секунд при попытке переноса в эвапоратор, вспыхивает нафиг
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Torq
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Пт янв 06, 2012 11:20 pm

Re: манипуляции с растворами DIBAL

Сообщение Torq » Вт мар 03, 2015 12:55 pm

Наверно можно под аргоном отогнать при атмосферном давлении.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: манипуляции с растворами DIBAL

Сообщение Phobos » Вт мар 03, 2015 3:09 pm

Можно, причем довольно легко это сделать без малейшего доступа воздуха. Подключаем ротавапора через трехходовой кран к вакууму-азоту. Три раза ломаем вакуум в ротавапоре азотом. Все инертизировано. Потом делаем небольшое разрежение, засасываем внутрь через боковую трубочку раствор Дибала, отгоняем досуха, вновь ломаем вакуум азотом, вновь делаем небольшое разрежение и добавляем свой растворитель.
Если ротавапор старой модели, без этой трубочки, можно ее присоединить самому через переходник для термометра.
Можно не одгонять все сразу, а каждый раз делать это перед реакцией - если устойчивость реагента в CCl4 неизвестна.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

maks
Сообщения: 14926
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: манипуляции с растворами DIBAL

Сообщение maks » Вт мар 03, 2015 7:52 pm

Спасибо, примерно вроде понятно
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3020
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: манипуляции с растворами DIBAL

Сообщение Jokermaniak » Вт мар 03, 2015 10:11 pm

Если ротор с подсосом, то вообще без вопросов - примерно так, как сказал Phobos.

Собственно, стандартная процедурка для работы с чувствительными веществами. Мы так делали, правда, даже без инерта - нам хватило просто вначале откачать из ротора воздух до 2 торр.
Только важно, чтобы не было плохих шлифов и прочих негерметичностей. Мы тупо прокладывали между муфтой куба и керном ротора тефлоновую ленту...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Maloy
Сообщения: 4091
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: манипуляции с растворами DIBAL

Сообщение Maloy » Вт мар 03, 2015 10:21 pm

а гексановый раствор разбавить четыреххлоркой? неужто гексан мешать будет?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: манипуляции с растворами DIBAL

Сообщение Phobos » Вт мар 03, 2015 11:00 pm

Когда воздух откачан до 2 торр, внутрь что-то стремно запускать - слишком сильно будет засасывать плюс растворитель пойдет испаряться еще на лету и разбрызгивать реагент по всем стенкам. Поэтому и предлагаю сломать вакуум инертом, а закачивать при совсем небольшом разрежении.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3020
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: манипуляции с растворами DIBAL

Сообщение Jokermaniak » Ср мар 04, 2015 1:51 am

Phobos писал(а):Когда воздух откачан до 2 торр, внутрь что-то стремно запускать - слишком сильно будет засасывать плюс растворитель пойдет испаряться еще на лету и разбрызгивать реагент по всем стенкам. Поэтому и предлагаю сломать вакуум инертом, а закачивать при совсем небольшом разрежении.
Не, не особо разбрызгивает. Растворитель, конечно, испарялся немного - ну да и хрен с ним, всё равно наша задача - упарить растворитель...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей