Разрывы силики на колонке

[yuras]

Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?

[Jokermaniak]

Дегазация элюента, дегазация суспензии силикагеля, не давать резких градиентов. Это если руками. На хроматографе всё проще из-за давления.

[SweetBamboleo]

[yuras]

И что должен означать этот значок отставшего дедушки из 80-х?

[SweetBamboleo]

И что должен означать этот значок отставшего дедушки из 80-х?

Означает: надо читать вовремя

PSX_20250317_213557.jpg

[yuras]

И как это заменит практический опыт коллег?

[kika]

Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?

Вы сами наполняете колонку силикагелем?
Мне опытные коллеги подсказали наполнять колонку предварительно намоченным силикагелем.
После наполнения наверх насыпать 5-10 мм слой морского песка.
И не давать колонке высыхать.
Поэтому после окончания работы я ее промываю и закрываю сверху,
чтобы ничего не испарялось.
Во время работы на колонке использую ручной насосик, потому как простая гравитиция менее эффективна для деления.

[tsarapoid]

Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?

разрывы из-за смены растворителя?

[tsarapoid]

Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?

помнится уже была ветка с аналогичными вопросами.
а колонка на картинке - это ваша?

[yuras]

Коллеги, вопрос по колоночной хроматографии. Явно все сталкивались с ситуацией, когда на колонке у вас шли разрывы в слоях(ветвящиеся трещинки и т.п.). Особенно заметно и проблемно там, где колонка прозрачна(хлороформ, циклогексан и пр.). Скажите, пожалуйста, как вы с этим боретесь?

Вы сами наполняете колонку силикагелем?
Мне опытные коллеги подсказали наполнять колонку предварительно намоченным силикагелем.
После наполнения наверх насыпать 5-10 мм слой морского песка.
И не давать колонке высыхать.
Поэтому после окончания работы я ее промываю и закрываю сверху,
чтобы ничего не испарялось.
Во время работы на колонке использую ручной насосик, потому как простая гравитиция менее эффективна для деления.

С заполнением колонки всё в порядке)

[lexeym]

Разрывы идут из-за закипания растворителя. Особенно это касается какого-нибудь ДХМ. А закипание происходит из-за повышенного тепловыделения. Оно, в свою очередь происходит из-за :
а) резкой смены элюента, когда при смешивании разных по составу элюентов происходит их разогрев. Вывод - нужно менять систему плавнее.
б) большого количества вещества на колонке. При его разбавлении элюентом в ходе движения по колонке происходит разогрев. Вывод - не перегружать колонку.
в) испарения элюента внизу при хранении колонки ночь и более. Но, это может быть только у меня так, потому что я использую колонки с фритой.

Вариант а) происходит часто, б) не всегда, зависит от вещества, в) за ночь может быть и нормально всё, но за несколько дней точно появляются трещины.

Если начали образовываться трещины, нужно попробовать постучать по колонке, чтобы убрать их, пока они небольшие. Если они уже большие, то ничего хорошего уже из этой колонки не получится (если только это не флэш).