Фильтрование сложных осадков

как правильно провести химический эксперимент?
kika
Сообщения: 7031
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение kika » Пн фев 13, 2023 5:43 pm

Гесс писал(а):
Вс фев 12, 2023 4:58 pm
Проволокой через кран? Мадам знает толк в извращениях!
Гесс, скорее не извращение, а изощрение.
Сами посудите. У Вас пошел процесс в 1 л банке. На продукт большой спрос. И вот как, Вы прям с 1 л банки рискнете на 3 м3 реактор перейти? 20 л или 30-литровый реактор просто необходим. И у нас была похожая проблема "вытащить" продукт через это 20 мм отверстие. Но у нас не хлопья были, а шарики, маленькие, не больше 5 мм. Выпускаешь через кран, немного потечет фильтрат с продуктом, а потом течет только фильтрат, а из шариков пробка. И не перевернешь этот реактор. Мы даже кран нафиг вытащили, вроде отверстие чуть больше стало. Глухой номер. И вот только такое изощрение в виде проволки/прута (в нас конкретно был стальной тонкий прут, который мы в месте соприкосновения со стеклом обмотали изолентой потолще) нам с горем пополам помог потихоньку все выпустить из реактора...

sidhar
Сообщения: 435
Зарегистрирован: Вс ноя 19, 2006 8:52 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение sidhar » Пн фев 13, 2023 8:37 pm

Был у меня такой продукт (геле-мыло-подобный), проволока не помогала, одел противогаз и вычерпал половником, колхоз, да.
В хорошо оснащенной компании поменяли бы методику или подобрали бы реактор с широким выпуском, или опрокидывающийся, или с фильтровальным дном...
Как насчет еще теплый раствор перелить в 10-30 л емкости? (это можно сделать без контакта и в инертной атмосфере)

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Jokermaniak » Пн фев 20, 2023 6:57 pm

Я подозреваю, что при переходе к 30 л реактору с 20 мм проходным диаметром патрубка проблема слива решится сама собой. Через такой диаметр даже гели стекают, а уж суспензии...я таких лютых реологий, по крайней мере, не видел. Ну а если уж всё-таки не будет стекать - поддавить сверху азотиком. Палка-копалка, я думаю, не понадобится. Но если что - лучше взять 20 мм шнек, вставить в дрель и через верх покрутить, это ультимативное оружие.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6568
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Phobos » Чт фев 23, 2023 10:44 am

Я наблюдал реактор 1600 Л с творожной суспензией внутри, не желающей вылезать через 10 см нижний кран. Причем до этого уже раз 20 на этом процессе получались нормальные кристаллы. Нагрели заново, охладили, получили нормальную кристаллизацию как всегда. Почему один раз вышел такой взбрык системы - никаких догадок.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Jokermaniak » Чт фев 23, 2023 8:02 pm

Phobos писал(а):
Чт фев 23, 2023 10:44 am
Я наблюдал реактор 1600 Л с творожной суспензией внутри, не желающей вылезать через 10 см нижний кран. Причем до этого уже раз 20 на этом процессе получались нормальные кристаллы. Нагрели заново, охладили, получили нормальную кристаллизацию как всегда. Почему один раз вышел такой взбрык системы - никаких догадок.
Могло что-то волокнистое образоваться. Но это очень особая ситуация для низкомолекулярных продуктов.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Евгений Орлов » Сб фев 25, 2023 4:34 am

Magic Methyl писал(а):
Пн янв 30, 2023 8:52 pm
...Собственно вопрос, как быть в том случае если осадок имеет свойство давать "кашу"?...
Перельстатический насос с толстостенной трубкой для вязких жидкостей должен справится. Мне приходилось так откачивать мелкий осадок в глицерине при комнатной температуре, если у вас вязкость хотя бы примерно похожа, то можно пробовать. Тут важен не столько диаметр трубки насоса, а именно толщина стенки. Она должна быть такой, чтобы шланг не схлопывался от вакуума водоструйника. А диаметр сам по себе определят производительность насоса на один оборот.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Jokermaniak » Сб фев 25, 2023 10:03 pm

Ну, если разрежения примерно -1 бар достаточно, чтобы это прокачать, то подойдет суспензионный насос любого типа, необязательно перистальтический. А можно сделать вакуумный сифон из любой подходящей емкости а-ля колба, шланга и обычного мембранного/водоструйного вакуума, если температура кипения растворителя позволит. Но если совет давануть в реактор пару очков азота не сработает, то все эти насосы-сифоны не сработают тем паче.

Ультимативное средство - шнек, оно сработает точно.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Евгений Орлов » Вс фев 26, 2023 8:52 pm

На опыте я наблюдал странный эффект. Сначала я пытался перелить осадок в 5-ти литривую колбу Бунзена, которую вакуумировал водоструйник через боковой отвод. В горло на плотной резиновой пробке был вставлен шлаг. Глицерин с осадком переливался очень медленно и плохо, периодически возникали "непроходимые" комки из осадка. Перельстатический насос работал гораздо бодрее, хотя не совсем понятно почему - водоструйник по вакууметру откачивает до остаточного давления около 5 кПа, а перельстатический насос в тех же условиях при откачке только одного ваккуметра - ну, хорошо если до 15-17 кПа, т.е. потенциально должно было получиться наоборот. Возможно, какое-то специфическое действие оказывает пульсация давления, а при 3-х роликах на роторе она очень даже ощутимая. Да и проверить идею с перельстатическим насосом можно с минимальными усилиями.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение Jokermaniak » Пт мар 03, 2023 2:16 am

Евгений Орлов писал(а):
Вс фев 26, 2023 8:52 pm
Да и проверить идею с перельстатическим насосом можно с минимальными усилиями.
Если он есть) Это не самая распространенная экипа.
Евгений Орлов писал(а):
Вс фев 26, 2023 8:52 pm
Перельстатический насос работал гораздо бодрее, хотя не совсем понятно почему - водоструйник по вакууметру откачивает до остаточного давления около 5 кПа, а перельстатический насос в тех же условиях при откачке только одного ваккуметра - ну, хорошо если до 15-17 кПа, т.е. потенциально должно было получиться наоборот.
Жидкостный, а тем более суспензионный перистальтический насос и не будет воздух нормально откачивать. Там защемления не являются газово-плотными. А вот на жидком рабочем теле он даст столько, сколько даст давление паров растворителя. С глицерином это очень-очень близко к -1 бар. Другой вопрос что с точки зрения действующих на всю эту бадягу в шланге сил -1 бар или -0.95 бар - разница невелика. ХЗ как это у вас так работало, может действительно пульсации. Но тогда лучше всего вообще диафрагменный насос брать, уж он-то запульсирует за всю фигню...

Кстати какой-то унылый у вас водоструйник, 50 мбар. У нас если больше 20 давал, уже перебирали.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
SweetBamboleo
Сообщения: 168
Зарегистрирован: Пт сен 17, 2021 8:34 pm

Re: Фильтрование сложных осадков

Сообщение SweetBamboleo » Сб июл 01, 2023 9:25 pm

Голосую за литровый половник-черпак.

Ответить

Вернуться в «техника химического эксперимента / techniques»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей