"Перфторированные Гриньяры"

[taxol]

Решил получить бромистый ПентафторфенилМагний из ПентафторБромбензола и магния. Уважаемые химики! Не могли бы Вы посоветовать методику и указать на "подводные камни?" Есть сведения, будто сабж порой взрывает, так ли это?

[Phobos]

Я бы при минусах в ТГФе прикапал один эквивалент изопропил-магнезий-бромида. По ТСХ или HPLC следил бы за конверсией, потом сразу бы добавил субстрат. Напрямую бы не получал.

[bowman]

Много раз делал, правда, с пентафторхлорбензолом. Приемы обычные - магний промыть, посуду высушить, кристаллик йода на возгонку до реакции и примерно полэквивалента 1,2-дибромэтана в сопровождение. Казус был единожды - когда для следующей реакции дегидробензола через отгонку заменял эфир на циклогексан, наблюдавшая студентка побежала в буфет за булочкой и зазевалась. И вот стоим перед стеклянной дверью, а войти страшно - вот-вот рванет. Ахнуло минут через пять, вспышка была та ещё. Но ничего, даже колба целой осталась.
А пентафторбромбензол, как помню, чаще с бутиллитием тащат...

[Maloy]

C6F5MgBr получается обычным образом в эфире (к суспензии магния в эфире, активированной капелькой дибромэтана, добавляется при кипении пентафторбромбензол), только концентрацию больше 1моль/л делать не желательно, раствор устойчив и нормально хранится, пишут, что лучше, когда "завелось" смесь охлаждать до 0-5оС и остальное количество добавлять при этой температуре, якобы меньше примесей, но я так не делал и всегда получал в кипящем эфире, таким способом получить из C6F5Cl мне не удалось (без сопровождения дибромэтаном), если делать в ТГФ из C6F5Cl, то при высокой температуре (30-50оС), похоже идет сразу, в момент получения, элиминирование, короче полно осадка и гриньяра нет, при охлаждении не делал...