Получение бутена-1

[хрюк]

Уважаемые коллеги, требуется консультация профессионалов !

Нужно в лабораторных условиях получить достаточно чистый бутен-1. Далее его будут изомеризовать. Способ получения чем проще, тем лучше.

Заранее спасибо!

[SkydiVAR]

Вариант дегидратации н-бутанола сернягой не рассматривали? Сам не делал, только этилен из этанола.

[хрюк]

Рассматривали, как один из вариантов. Но поскольку уверенности в чистоте продукта, полученного таким способом нет (в плане примесей всевозможных), то возникла идея о консультации у профессионалов-органиков! Все таки один ум хорошо, а много лучше!

[maks]

это конечно , самый простой способ , надо только мощную ловушку ,ибо газ , его надо же конденсировать при -6Ц
а вообще-то, насколько я знаю, для модельных полимеризаций используют гехене -1

[хрюк]

Да, все верно. Действительно используют гехене -1. Просто в данном случае исключительный повод.
А вот если вместо ловушки насыщать этим газом, например бензол (при охлаждении), а потом сразу же этот бензол в реакционный сосуд перенести?!

[maks]

какое то колисчество бутанола и серняги и бензол может растворить(просульфироваться)
надо справочники растворимости смотреть
думаю это не метод
можно из 1-бромобутана и NaNH2 , но надо убедиться по ГХ что бромбутан весь ушел
тогда бензол будет почище

[хрюк]

А, если я между сосудом, где дегидратация проходить будет и сосудом с бензолом фильтр какой-нибудь поставлю?!

[maks]

подождите, вот есть бутанол и серняга , образуется бутен ,он газ, отводите его просто в бензол тогда , а лучше в циклогексан , ибо катализатор полимеризации у вас неизвестно какой и как он относится к бензолу
например, комплексы элементов 4 группы сильно капризные к всяким неожиданным вещам
а циклогексан индеферентно

[SkydiVAR]

А, если я между сосудом, где дегидратация проходить будет и сосудом с бензолом фильтр какой-нибудь поставлю?!

Я бы посоветовал ловушку с льдом/солью, наконденсировать двойной объем от необходимого и аккуратно, охлаждая смесью лед/вода переиспарить в другую ловушку, можно и с бензолом, необходимое количество.

[хрюк]

Комплекс мой стабилен как раз в "безводном" бензоле, следы воды разрушаю его, а следы кислоты ... тоже как то повлияют. В общем пока в моей голове созрел такой план: колба с бутанолом и серной кислотой будет соединена с колонками, в первой щелочь, чтобы убрать остатки кислоты, может и частично следы бутанола, далее колонка с Р2О5, чтобы осушить (может быть еще перед колонками поставить хотя бы маленький обратный холодильник, чтобы бутанол не летел), далее капилляр, опущенный в реакционный сосуд с бензолом, который предварительно был насыщен аргоном (в смысле бензол). То как будет пробулькиваться газ я наверное смогу определить визуально. Когда по всем опять же визуальным признакам процесс типа закончится я возьму пробу и уколю в хроматограф. Бутен или бутены, если таковые будут образовываться, на моей колонке прекрасно делятся (это исходя из прошлого опыта). Если все получится, то в токе аргона досыпаю комплекс, включаю перемешивание и жду!

[хрюк]

SkydiVAR писал(а): "Я бы посоветовал ловушку с льдом/солью, наконденсировать двойной объем от необходимого и аккуратно, охлаждая смесью лед/вода переиспарить в другую ловушку, можно и с бензолом, необходимое количество."

Тоже хорошая идея, только я не знаю сколько надо, правильнее сказать - сколько влезет...
Надо подумать как еще и ловушку впихнуть!?
.....
Наверное вместо реакционного сосуда стоит поставить ловушку + толуольно/азотная (жидкий азот) баня, градусов -10 - -15 по Ц., а уж потом и реакционный сосуд. Сперва наконденсировать в ловушку, а уж потом в реакционный сосуд. Если хроматография покажет, что мало, тогда добавить еще!

[SkydiVAR]

Я себе представляю Вашу систему примерно так:

butene.jpg

Бутен из реактора проходит через ловушку с NaOH, там оставляет почти все следы кислоты, спирта и воды и конденсируется в ловушке, охлаждаемой льдом с солью (или СО2/ацетон, или жидким азотом, или чем Вам удобнее). После окончания реакции сообшение между ловушкой со щелочью и охлаждаемой ловушкой перекрывается, баня охлаждаемой ловушки меняется на баню лед/вода и медленно испаряющийся бутен конденсируется во второй охлаждаемой ловушке-конденсаторе. Вместо конденсатора может быть реакционный сосуд. Испарять бутен следует не при комнатной температуре, а при охлаждении - испарение при комнатной температуре приводит к уносу с током газа высококипящих примесей. Из опыта: после испарения 20 мл пропилена, содержащего 1 мл циклогексана, при комнатной температуре, в ловушке остается примерно 200 мкл остатка. Остальные 800+ мкл циклогексана уносятся испаряющимся пропиленом.

[хрюк]

Да все верно! Если завтра смогу почистить серную кислоту, то в пятницу и попробую. А правильно ли я понимаю, что колонку с Р2О5 вы ставить не советуете? Это бы значительно упростило дело!

[ Post made via Android ]

[SkydiVAR]

А правильно ли я понимаю, что колонку с Р2О5 вы ставить не советуете? Это бы значительно упростило дело!

И что она будет ловить?
Нет, она не помешает, конечно... Но зачем?

[хрюк]

Привычка, вода это враг номер один и он не должен пройти!

[ Post made via Android ]

[anatoliy]

А Рапопорт уже не авторитет?

[хрюк]

Авторитет! Но береженого Бог бережет!

[ Post made via Android ]

[Cherep]

какой, ёлки в рот, бутанол-1 с сернягой?! бутен-2 как примесь не хотите?

окись N,N-диметиламинобутана-1 пиролиз

или там по Чугаеву.

[maks]

ты прав о, мудрый Каа , забыли
Чугаев хлопотно, наверное амидом проще по бромобутану хлопнуть

[ChemNavigator]

какой, ёлки в рот, бутанол-1 с сернягой?! бутен-2 как примесь не хотите?

А может ему именно эта примесь и нужна - он же сам написал, что далее бутен-1 будут изомеризовывать.
Топикстартеру - какой именно изомер бутена вам нужен?