Помогите расшифровать спектр

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
kasatik
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 12:46 pm

Помогите расшифровать спектр

Сообщение kasatik » Пн июн 07, 2010 9:36 am

При окислении 5-аминоурацила получила 13С ЯМР спектр интеремедиата. Предполагаемые по литературе изодиалуровая и диалуровая кислоты не подходят. Уважаемые химики, если располагаете информацией подскажите!
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

maks
Сообщения: 15209
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Помогите расшифровать спектр

Сообщение maks » Пн июн 07, 2010 10:32 am

наличие пиков в раионе 70-80 , заставляет спросить а где протонный спектр и в чем меряли ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

kasatik
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 12:46 pm

Re: Помогите расшифровать спектр

Сообщение kasatik » Пн июн 07, 2010 11:45 am

Спектр ЯМР 13С записан в ДМСО-d6. Сигналы в области 70-80 говорят о том, что происходит исчезновение двойной связи. Протонный спектр есть, получился не очень хорошо (много воды).
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

maks
Сообщения: 15209
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Помогите расшифровать спектр

Сообщение maks » Пн июн 07, 2010 12:09 pm

kasatik писал(а):Спектр ЯМР 13С записан в ДМСО-d6. Сигналы в области 70-80 говорят о том, что происходит исчезновение двойной связи.
во во , а протон который был при двойной связи остатся может .. думать надо, но есть такое ощущение что там не одно вещество , ибо углеродов вместо 4 становится 7 :roll: , чем окисляли , боярыня ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

kasatik
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 12:46 pm

Re: Помогите расшифровать спектр

Сообщение kasatik » Пн июн 07, 2010 2:23 pm

я тоже подозреваю, что не одно вещество, думаю 2. Но не могу подобрать, не подходит ничего. Возможно образуется 5-амино-5,6-дигидроксипиримидин-2,4-дион, экспериментальных спектров с аминогруппой нет, поэтому сомневаюсь. Окисляла молекулярным кислородом в присутствии CuCl2.

maks
Сообщения: 15209
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Помогите расшифровать спектр

Сообщение maks » Пн июн 07, 2010 3:03 pm

а есть возможность ВЭЖХ сделать понять сколько их , не исключено чтов ЯМР Вы видите какие то 2 таутомерные формы одного в-ва, но в ГЭЖК при постоянном pH пик будет один .
Последний раз редактировалось maks Пн июн 07, 2010 10:07 pm, всего редактировалось 1 раз.
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

kasatik
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 12:46 pm

Re: Помогите расшифровать спектр

Сообщение kasatik » Пн июн 07, 2010 7:50 pm

вообще делала ВЭЖХ при 215 нм, там один пик, что тоже непонятно.

maks
Сообщения: 15209
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Помогите расшифровать спектр

Сообщение maks » Пн июн 07, 2010 10:24 pm

я бы сказал что образуется просто 6-гидрокси , который таутомеризуется , вот нашел в гугле статейку , уравнение 14 дает 2 таутомерные формы , хотя и не все стыкуется с вашим спектром , в ЛСМС его
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей