.Буду рад любой информации
заранее спасибо!!!
1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
ув. колеги подскажите пожалуйста можно ли перегонять замещенные оксадиазолы, вопрос конечно смешной, но при перегонке 1-(3-methyl-1,2,4-oxadiazol-5-yl)ethanamine произошло его частичное осмоление, а то что перегналось представляет собой смесь двух индивидуальных веществ (мучает совесть что перед перегонкой насыпал в колбу немного щелочи, может ли она спровоцировать разложение или перегруппировку???)... тепере необходимо перегнать 2-(3-methyl-1,2,4-oxadiazol-5-yl)ethanamine, т.к. по другому не чистится, а страшно .
Буду рад любой информации
заранее спасибо!!!
.Буду рад любой информации
заранее спасибо!!!
Re: 1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
не будучи специалистом в такого роде гетероциклах , из общих соображений хотелось бы спросить метил в 3 позиции не кислый что бы его щелочью ухнуть ? , может и дать какую побочную реакцию
а почистить превращением этих ваших аминогрупп в соли нельзя ? и перекристализовать
а почистить превращением этих ваших аминогрупп в соли нельзя ? и перекристализовать
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: 1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
А при какой температуре Вы гнали ? Если градусов 150С или выше, то осмоление вполне ожидаемо - аминогруппа может реагировать с оксадиазолом с образованием соответствующего триазола (будет происходить полимеризация / осмоление).IgorChem писал(а):ув. колеги подскажите пожалуйста можно ли перегонять замещенные оксадиазолы
Думаю, что гнать очевидно можно, но в высоком вакууме, так, чтобы температура была существенно ниже 100С. Если температура низкая, то даже щёлочь не должна помешать.
P.S. Во втором веществе аминогруппа стерически ещё более доступна, т.е. надо быть осторожным.
Re: 1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
Спасибо что ответили!!!
к сожалению основная примесь образуется именно при переводе гидрохлорида в основание, причем гидрохлорид достаточно чистый и не нуждается в перекристаллизацииа почистить превращением этих ваших аминогрупп в соли нельзя ? и перекристализовать
основная масса отогналась при 60-64 оС (2 ммHg), т.е. не перегревал....А при какой температуре Вы гнали ? Если градусов 150С или выше, то осмоление вполне ожидаемо .
Re: 1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
ну, если сам амин нестабилен, то всегда можно договорится с заказчиком на соль 
Кохайтеся, чорнобриві...
Re: 1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
договориться то можно, а вот научный интерес то пострадает, коллегаS324 писал(а):ну, если сам амин нестабилен, то всегда можно договорится с заказчиком на соль
Re: 1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
IB прав. Оксадиазолы могут вступать в реакцию рециклизации с аминами. Температура данного процесса от 110 градусов если алифатические заместители. Для ароматических 150-200.
И никакой щелочи. 1,2,4-оксадиазолы если есть вода щелочью гидролизуются (кстати кислотами тоже), а если воды нет то в книгах пишут про щелочное расщепление и вот там как раз могут быть два продукта.
Поэтому я думаю без щелочи и до 100 градусов перегонка получится.
И никакой щелочи. 1,2,4-оксадиазолы если есть вода щелочью гидролизуются (кстати кислотами тоже), а если воды нет то в книгах пишут про щелочное расщепление и вот там как раз могут быть два продукта.
Поэтому я думаю без щелочи и до 100 градусов перегонка получится.
Password: chemport.ru
Re: 1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
И следите за температурой в кубе! Не перегревайте. Лучше гнать на водяной бане при такой температуре кипения.
Re: 1,2,4-оксадиазолы - гнать или не гнать)))
дык, а щелочь-то зачем тогда брали??IgorChem писал(а):к сожалению основная примесь образуется именно при переводе гидрохлорида в основание, причем гидрохлорид достаточно чистый и не нуждается в перекристаллизацииа почистить превращением этих ваших аминогрупп в соли нельзя ? и перекристализовать
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Nickolas и 9 гостей