Осушка диглима

[vinand]

Подскажите пожалуйста, можно ли посушить гидридом кальция и как?

[Falcon]

Легко. Просто засыпаешь и оставляешь на недельку, затем перегоняешь. (При условии что исходный р-ль был предварительно перегнан). Можно погреть над СаН2 часов 5-6, тогда быстрее осушится.

[vinand]

Спасибо "Falcon". Т.е. получается как и LiAlH4.

[Falcon]

Да, только СаН2 на пару порядков менее активен чем ЛАГ (в отношении удаления остатков воды).

[terrachem]

Мы сушим ТГФ,пентан и толуол так: в колбу с обратным холодильником и мешалкой магнитной заспыаешь гидрид и заливаешь растворитель. Будь готов к тому, что пойдет разогрев, хорошо перемешивай и держи ну хотя бы баньку со льдом. Потом все кипятишь часов 5. Если есть титратор фишера, то можно воду по нему определить. Но после такого кипячения в течении 5-8 часов воды остается например в толуоле до 10мд , тгф до 50 мда. У тебя может то же будет в районе 10 мд. Вся фишка в том, что мы используем колбы "шленк". Это дает возможность переодически продувать колбу аргоном (особенно в первые минуты, когда много воды и экзотермика большая-тем самым мы избавлемся от кислорода и вспышки растворителя паров). Обратный хололдильник у нас выход имеет в обычную магистраль на конце которой стоит баблер (запор такой стеклянный, если давление в магистрале больше чем надо, то приподнимается крышка и выпускается избыток газа ). Одновременно в эту магистраль подается слабый ток аргона (ну если смотреть на промывалку в ней пробулькивает ну 5-6 пузырьков в минуту) ,т.е получается что во время кипячения у тебя водород проходит черехз холодильник, смешивается с током аргона в магистрали и выводится на ружу. При охлаждении усиливаешь ток аргона,что бы не было вакуума в линии,тем самым ты избавишься от подсасывания воздуха влажного из окружающей среды. Вот и все.

[terrachem]

Да и совет еще..ты это..с утилизацией гидрида осторожнее потом....вещь в себе. Я именно по это причине сейчас для осушки пользуюсь только металлическим натрием,безопасно и нет мороки потом с утилизацией. Только все кричат что страшно...страшно потому что сами не умеют, а так.....ляпота одна-сунул в пентан,добавил чуток изопропанола и поставил под тягу. 30 минут и натрия как не бывало.
Кстати НА ЗАМЕТКУ. Мы при сушке мет натрием,добавляем в систему бензофенон. Как только система изменит цвет-при 100С на желто-зеленый,а при низкой до 50С на черный или фиолетовый (внатуре-содержимое колбы становиться черным) мы отрубаем холодильник первый и включаем второй-начинаем перегонять. В таком растворителе потом около 1-2 мд воды.