Не придирки ради, а токма удовлетворения любопытства инжерного спросить желаю, откуда такие сведения о слочении нитробензола с анилином.Formalinum писал(а): Знаю также, что под действием щёлочи они могут случиться, но не знаю подробностей проведения процесса.
Встретил я случайно тень от работы, в которой проводилась случка анилина и нитробензола в азобензол в присутствии порошкообразного NaOH или металлического натрия, вот такая ссылка на работу имеется:Cherep писал(а):Не придирки ради, а токма удовлетворения любопытства инжерного спросить желаю, откуда такие сведения о слочении нитробензола с анилином.Formalinum писал(а): Знаю также, что под действием щёлочи они могут случиться, но не знаю подробностей проведения процесса.
Мне нужно несимметричное азосоединение. А из обрывков известных сведений известно, что щёлочь берётся твёрдая. Одно непонятно, куда там кислород девается, если только гидроксид брать... Видимо, кто-то окисляется там...А то азоксибензол действительно получается при восстановлении нитробензола в щелочных условиях, но там именно восстановление и видимо там совокупляются между собой нирозобензол и фенилгидроксиламин. Побочный продукт анилин. Смесь нитробензола и анилина потом отгоняют из реакционной смеси - то есть чёто они не шибко между собой в этих условиях совокупляются.
Да, всё так. Просто я как-то боюсь нитрозогруппу получать - у меня тут на неё наброситься запросто могут, особенно в щелочной среде, плюс лишняя стадия получается... Вот и ищу альтернативный путь...Satyros писал(а):Можно восстановить нитроарен до нитрозопроизводного (кажется, цинковой пылью в растворе хлорида аммония,но наверняка есть и более продвинутые методы, можно в Лароке посмотреть), а потом сконденсировать с амином в щелочной среде в продукт.
Может нитросоединение анилин окисляет?cf. C.A. 42, 2939c. In the previous work aminoazo compds. were prepd. by the reaction of PhNO2 with aromatic diamines in the presence of NaOH. The same compds. can be prepd. by the interaction, under the same conditions, of amines with nitroanilines. Naphthylamines were condensed with nitroaniline to yield several new naphthaleneazoanilines. The yields varied, but were often less than in the condensation of PhNO2 with diamines. Black, insol. products were also obtained. The reaction temp. and the yield are given for each compd. 2-(2-Naphthylazo)aniline, 145° (11%), rust-colored crystals, m. 136° (from petr. ether), dissolves in concd. H2SO4 with red-brown color which changes to yellow on diln. 3-(2-Naphthylazo)aniline, 145° (27%), yellow-orange, m. 97° (from alc.), sol. in concd. H2SO4 with red-orange color which changes on diln. to orange and then golden yellow, slightly sol. in cold dil. HCl. 3-(2-Naphthylazo)-N,N-dimethylaniline, 190-200° (94%), orange crystals, m. 107° (from alc. or petr. ether), sol. in concd. H2SO4 with red-orange color changing on diln. to orange and then yellow. 4-(2-Naphthylazo)-N,N-dimethylaniline, 175-80° (30%), yellow-brown, m. 172° (from C6H6). 3-(1-Naphthylazo)-N,N-dimethylaniline, 190-200° (46%), deep red crystals with blue reflection, m. 86° (from petr. ether), sol. in concd. H2SO4 with red-violet color changing to yellow on diln.
Да вот я тоже так думаю. Только, наверное, азоксиарен служит окислителем - N-оксид, всё-таки...Cherep писал(а): Может нитросоединение анилин окисляет?
Спасибо, сейчас спрошуCherep писал(а):А это реферат из СА. РЖХима тогда не было. Поблизости от меня статьи нет. Может кто из Европы поможет. (Обмен статьями в соседнем форуме или на хттп://www.sci-lib.net/)
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 27 гостей
