Синтез и очистка реактивов для аналитики

[Basil]

Подскажите, пожалуйста. способ очистки старого 4-аминоантипирилметана.

[slavert]

хроматография

[Sergey]

Интересно...первый раз слышу, что этим определяют фенолы, а как именно?
А на него оказывает влияние срое хранения? Многие реактивы не теряют своих свойств и их очистка не нужна. Что в нем такого есть плохого?

[slavert]

Наверное с помощью реакции азосочетания с фенолами - и далее спектрофотометрией. А ароматические амины окисляются на воздухе - вы ни разу не видели как анилин (бесцветная жидкость) в черное вязкое говно превращается?

[Cherep]

В ампулу запаять и вся любовь.

А эту ботву можно попробовать перекристаллизовать. Я бы со спирта начал.

[Basil]

Интересно...первый раз слышу, что этим определяют фенолы, а как именно?
А на него оказывает влияние срое хранения? Многие реактивы не теряют своих свойств и их очистка не нужна. Что в нем такого есть плохого?

Определение фенолов (фенольный индекс) по ИСО 6439:1990, ГОСТ 26449.1-85 р.25, руководства Лурье и другие. Фенол и гомологи в присутствии окислителей взаимодействуют с 4-аминоантипирилметаном по аминогруппе с образованием соединений желтого цвета -иминов ( 460 нм), экстрагируемых хлороформом при рН 10
При хранении видимо окисляется с образованием темноокрашенных веществ основного характера. Перекристаллизация из полярных жидкостей ( вода, спирт, эфир, хлороформ, а также бензол и толуол) результатов не даёт. Стоимость реактива - 170 и более у.е. по доступным прайсам. Применяется во всех лабораториях экологического направления - стандартные методы. Так что если кто очистит и/или синтезирует может иметь гешефт. Синтез не очень сложный. Вот только старый реактив очистить не могу.

[Basil]

Интересно...первый раз слышу, что этим определяют фенолы, а как именно?
А на него оказывает влияние срое хранения? Многие реактивы не теряют своих свойств и их очистка не нужна. Что в нем такого есть плохого?

Кстати, формула неверна. Амино группа в 4 положении пиразольного кольца а не бензольного.

[slavert]

Значит так. Вначале - щадящий метод очистки - не особо геморный. Берете фильтр типа воронка с пористой стеклянной пластинкой. Потом берете основную окись алюминия для хроматографии (мне кажется для аминов именно она лучше подходит). Замешиваете с растворителем, в котором ваш пиразолон растворяется до состояния каши, наливаете в воронку - на 2/3 примерно, в результате в воронке образуется плотный слой сорбента, далее аккуратно, чтобы слой не сильно взбалтывался, пропускаете раствор своего окисленного пиразолона. По идее из воронки должна выходить бесцветная прозрачная жидкость. Если не поможет - надо попробовать поменять сорбент - нейтральная окись алюминия (в кислой мне кажется амин застрянет), силикагель. Может целлюлоза даже подойдет.
Если щадящий метод не пройдет, тогда берете уже обычную хроматографическую колонку - и очищаете флэш-хроматографией.
В конце концов можно возгонкой попробовать очистить.
Синтезировать его вероятно легко, но не факт что реактив получится Analytical Grade.
Странно, когда я 4-амино антипирином определял фенол спектрофотометрически (там еще красную кровяную соль добавляли для окисления амина в азосоединение) то раствор был темно красный, а не желтый. Хотя ПДК все равно глазом не видно

[Sergey]

Кстати, формула неверна. Амино группа в 4 положении пиразольного кольца а не бензольного.

Странно, получается, что 5-валентный углерод?[/quote]

[Basil]

[quote="slavert"]
Спасибо за совет, попробую.
С 20 мкг фенола - цвет оранжевый.

[Basil]

Кстати, формула неверна. Амино группа в 4 положении пиразольного кольца а не бензольного.

Странно, получается, что 5-валентный углерод?

[/quote]
Водород уберите и аминогруппу поставьте[/img]