Микроволновая печь в орг. синтезе.

[StYV]

Посмотрите последние работы по использованию микроволнового нагрева с карбидом кремния, весьма интересно.
С уважением StYV.

[Warfarin]

Сузука в микроволновках описана, пишут, что быстрее. Для альдольных, а есть смысл? Если для ее, её в холодильник ставят... Если быстро, то сыпануть туда много основания. А так, заменить микроволновку можно пользуясь нагревом реагентов без растворителя, но в аргоне, так концентрации и температура выше, простая хим. кинетика.

Альдольные реакции - довольно широкий класс, если обобщить не вдаваясь в подробности: взаимодействие активироаванной метиленовой группы с альдегидами и кетонами. Не всегда они могут без нагрева пойти
Я согласен, что во многих случаях результаты в микроволновке можно воспроизвести и без нее, но опять же не во всех. Но мне просто удобно с ней работать, Вам - видимо нет, а это уже вопрос вкуса, о них не спорят.
Но такой метод есть, имеющий интересные особенности, достоинства и недостатки, так что пробовать его смысл есть IMHO. Аппаратурного оформления сложного не требует, если конечно не 10-граммовые синтезы там проводить. А так, я слышал, люди и дырки в крыше для обратного холодильника прорезают
Вот бы заиметь промышленную "печку", где все параметры настраиваются, это вообще сказка была бы

[4SG]

В этой теме я предлагаю делиться опытом использования обычной микроволновой печи в органическом синтезе.
У меня пока такого опыта нет, поэтому жду отзывов других экспериментаторов.

[Сержл]

viewtopic.php?f=4&t=22621&p=173761&hilit=%D0%BC%D0%B8%D0%BA%D1%80%D0%BE%D0%B2%D0%BE%D0%BB%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D0%BA%D0%B0#p173761

[Cherep]

Да когда как.
Была одна реакция - она и ускорялась в печке и шла почище.
А менял както галоген в ароматике на цианид с помощью палладия - при нагревании и аццком перемешивании шло лучше... В печке видимо перемешивалось хуже.

[Cherep]

Во флуд развели

[Cherep]

Approaches for Scale-Up of Microwave-Promoted Reactions
Matthew D. Bowman et al.
Org. Process Res. Dev., 12 (1), 41–57, 2008. 10.1021/op700187w

Код: Выделить всё

http://dx.doi.org/10.1021%2Fop700187w

[4SG]

viewtopic.php?f=4&t=22621&p=173761&hilit=%D0%BC%D0%B8%D0%BA%D1%80%D0%BE%D0%B2%D0%BE%D0%BB%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D0%BA%D0%B0#p173761

Да, классно здесь поиск работает. Или это я плохо искал?

Да когда как.
Была одна реакция - она и ускорялась в печке и шла почище.
А менял както галоген в ароматике на цианид с помощью палладия - при нагревании и аццком перемешивании шло лучше... В печке видимо перемешивалось хуже.

Cherep, можешь подробнее рассказать:
1. Какая печь использовалась?
2. Как реакция проводилась? (Реакционный сосуд, время, растворитель и т.д.)
Заранее спасибо.

[Cherep]

Cherep, можешь подробнее рассказать:
1. Какая печь использовалась?
2. Как реакция проводилась? (Реакционный сосуд, время, растворитель и т.д.)
Заранее спасибо.

1) Biotage Personal Chemistry какая-то модель. Промышленный аппарат для проведения реакций. К аппарату идёт набор стандартных стеклянных толстостенных пробирок.

2) Что за реакции - не скажу. По микроволновой химии написаны книги.
Со временем было так. В первом удачном случае время реакции сокращалось с примерно 16 часов до 2-3 часов до достижения такой-же вонверсии. Растворитель был диметилацетамид. Температура градусов этак 100.

[ahh]

Работал я с одной микроволновкой. Реакция прошла по иному пути, чем при обычном кипячении, по скольку воду (как растворитель) в микроволновке удалось нагреть до 200 градусов за пару секунд, что и дало другой результат.

[geo]

А менял както галоген в ароматике на цианид с помощью палладия - при нагревании и аццком перемешивании шло лучше... В печке видимо перемешивалось хуже.[/quote]
Хоть и не по теме, спрошу. Уважаемый, поделитесь ссылкой или еще чем по поводу данной замены. Раза 4 напрыгивал на замену галогена на цианид, и без толку.

[Cherep]

Potassium hexacyanoferrate(II)—a new cyanating agent for the palladium-catalyzed cyanation of aryl halides
Thomas Schareina, Alexander Zapf, Matthias Beller, Chem. Commun., 2004, (12),1388-1389
DOI: 10.1039/b400562g

Но был метод без лиганда, в JOC по-моему.

[Константин_Б]

Ещё можно глянуть книшку: Рахманкулов Д. Л. и др. Микроволновое излучени и интенсификация химических процессов - М.: Химия, 2003 .

[geo]

Potassium hexacyanoferrate(II)—a new cyanating agent for the palladium-catalyzed cyanation of aryl halides
Thomas Schareina, Alexander Zapf, Matthias Beller, Chem. Commun., 2004, (12),1388-1389
DOI: 10.1039/b400562g

Но был метод без лиганда, в JOC по-моему.

Благодарствую!

[Четвёртый]

Вставлю и свои пять копеек...
Лично мне микроволновка сильно помогла в работе. Конечно реакция не пошла по другому пути, однако вместо 60 часов всего 5 мин. К сожалению, в бытовой не получится греть с обратным холодильником, поэтому приходиться применять запаянные ампулы, что не всегда удобно. Поэтому если есть деньги надо брать лабораторную.

[Serty]

Potassium hexacyanoferrate(II)—a new cyanating agent for the palladium-catalyzed cyanation of aryl halides
Thomas Schareina, Alexander Zapf, Matthias Beller, Chem. Commun., 2004, (12),1388-1389
DOI: 10.1039/b400562g
Но был метод без лиганда, в JOC по-моему.

Было такое - Steven A. Weissman, Daniel Zegwe, Cheng Chen; JOC, 2005, 70, 1508-1510. Пробовал - не понравилось. Выхода никие, а с многими бромидами даже и не пошла. Правда все это HTS...
А кто нибудь получал нормальные результаты с желтой кровяной солью?

[Cherep]

2 Serty
лана, пока оффтопик потом отделю.
Статья из JOC именно эта. И по ней у мну получилось. С dppf и ещё каким-то лигандом нихрена вообще реакция не шла.
Мужики там (в JOC) пишут примерно такое, что измельчать нужно до посинения ЖКС. Я её как мог растирал в ступке, а потом вроде в вакууме нагревал какое-то время... вроде там была потеря веса.
Ставил при _максимальном_ перемешивании. Это было важно. По ТСХ конверсия была хорошая и побочных продуктов было мало, но выход был процентов 50 , возможно из-за проблем с экстракцией. Отмывался от диметилацетамида я раз этак 10 водой. Потом флэш-хроматография. Возможно, в таком варианте для HTS не подойдёт... этож полдня мыть, пока фазы разделятся... Ну да там где у нас зщанимаются HTS умных голов полно...

[Serty]

...Мужики там (в JOC) пишут примерно такое, что измельчать нужно до посинения ЖКС. Я её как мог растирал в ступке, а потом вроде в вакууме нагревал какое-то время... вроде там была потеря веса. Ставил при _максимальном_ перемешивании. Это было важно...

Похоже именно здесь собака то и зарыта Насколько помню, не сушили, не растерли, да и перемешивание было так себе. Если понадобится повторять попробуем еще раз

[mitsu]

Гы. У нас был менеджер, который постоянно искал окончательный и безотказный способ решить все наши синтетические проблемы и где-то раз в гор-полтора он выкидывал 30 килобаксов на очередную приблуду. Он купил пленочный испаритель, который ни разу за все мое время здесь не использовали, промышленного размера установку для ультрафильтрации, которая так и лежит в ящике, последним его приобретением была микроволновка. Тоже уже год стоит без дела - лишняя возня с лихвой компенсирует все немногочисленные ощутимые достоинства.

[Cherep]

Какая возня?
Намешал реагенты в пробирку, закупорил, вставил в камеру и нажал пару кнопок