Микроволновая печь в орг. синтезе.
Микроволновый синтез
Имеет ли кто опыт работы в области микроволнового синтеза, интересует оборудование каких производителей больше понравилось, надёжнее и т.д.
Re: Микроволновый синтез
Не советую, реакции идут и при обычном нагревании. Весь микроволновый синтез печатают в третьесортных журналах типа Synlett и Synthesis, часто методы не воспроизводятся, либо микроволновка там нужна, как козе баян.
Re: Микроволновый синтез
чехи из злинского химикотехнологического рекламировали вулканизацию кучуковых профилей микроволновым.типа даже заказ из штатов получили.хотя последнее сомнительно
Re: Микроволновый синтез
Совершенно не согласен с определением Synthesis как третьесортного журнала.
Невоспроизводимые конвенциональные процедуры вполне попадались мне в JACSe и JOC. Часть из них принадлежала Кори, часть - неизвестным мне профессорам из американской глубинки.
Невоспроизводимые конвенциональные процедуры вполне попадались мне в JACSe и JOC. Часть из них принадлежала Кори, часть - неизвестным мне профессорам из американской глубинки.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Микроволновый синтез
периодически использую для пептидного синтеза. доволен. чисто и быстро. микроволновки от CEM
Plus ça change, plus c'est la même chose
Re: Микроволновый синтез
. Наверное оБшибся немного - ну никак Synthesis (который Thieme) третьесортным не назовёшь.Сержл писал(а): Весь микроволновый синтез печатают в третьесортных журналах типа ... Synthesis
А на счёт microwave assisted synthesis - думаю он как минимум интересен тем, что позволяет однородное быстрое и очень интенсивное нагревание реакционный сред (в т.ч. вязких) и по этому, как минимум заслуживает на внимание. Т.е. если есть возможность - почему не использовать ?
Re: Микроволновый синтез
IB писал(а):. Наверное оБшибся немного - ну никак Synthesis (который Thieme) третьесортным не назовёшь.Сержл писал(а): Весь микроволновый синтез печатают в третьесортных журналах типа ... Synthesis
Дальше уже только Mendeleev Comm. Кому и Russ. Chem. Bull. - international edition.
Re: Микроволновый синтез
- продолжениеСержл писал(а):
Дальше уже только Mendeleev Comm. Кому и Russ. Chem. Bull. - international edition.
Импакт фактор у Synlett -2.7 и Synthesis - 2.2 (2007)
Для сравнения Меndeleev Comm. - 0.7 (2006), а JOC ~3.9 (2007). Вот Меndeleev Comm. - это третьесортный журнал, Synlett и Synthesis явно нет, это нормальные журналы.
P.S. Вероятно любимые вами Tetrahedron всех типов имеют импакт от 2 до 3-х, многие уступают Synlett.
Re: Микроволновый синтез
Успешно использую оборудование от всемирно известной компании "Rolsen" за 1300 руб.
Надежная, ух! Пять взрывов уже выдержала, старушка, звездочками на борту отмечаем
Сержл, не надо наезжать на MW, попробовали бы хоть сначала, а потом высказывались...
Понятно, что половина из опубликованного может и не воспроизвестись, но на метод чего наезжать?
Есть реакции, которые надо кипятить часов 20, а в примитивной бытовой MW за 20 мин проходят. Я уж молчу, что осмоление в MW почти всегда меньше.
С другой стороны, например в журналах ACS в правилах сказано, что не принимаются работы, содержащие синтезы в бытовых MW. Но опять же это нисколько не мешает применять их для синтеза каких-то давным-давно известных промежуточных продуктов
Надежная, ух! Пять взрывов уже выдержала, старушка, звездочками на борту отмечаем
Сержл, не надо наезжать на MW, попробовали бы хоть сначала, а потом высказывались...
Понятно, что половина из опубликованного может и не воспроизвестись, но на метод чего наезжать?
Есть реакции, которые надо кипятить часов 20, а в примитивной бытовой MW за 20 мин проходят. Я уж молчу, что осмоление в MW почти всегда меньше.
С другой стороны, например в журналах ACS в правилах сказано, что не принимаются работы, содержащие синтезы в бытовых MW. Но опять же это нисколько не мешает применять их для синтеза каких-то давным-давно известных промежуточных продуктов
Re: Микроволновый синтез
20 часов...или возможность взрыва в лабе... Надо подумать
Re: Микроволновый синтез
Под взрывом подразумевался снос плохо завинченной крышки с выбросом р.массы на внутренние стены прибора. А по существу вопроса комментариев не будет?Сержл писал(а):20 часов...или возможность взрыва в лабе... Надо подумать
Re: Микроволновый синтез
Автор лабораторную микроволновку хотел... а они дороговаты. С бытовыми, ну если публиковать нельзя, то зачем? Писать структура получена согласно методике такой, а получена в микроволновке, а синтез по описанной мог и не проходить, либо с плохим выходом. Потом кто-нибудь Вашу работу поднимет и наколется.
Re: Микроволновый синтез
Спасибо за ответы, что можете сказать про Synthos 3000.
А сейчас пока начал использовать микроволновку Электроника СП 23-1 (700 Вт).
Приделал газоотводную трубку, благо в печке были вентиляционные отверстия, правда маленькие (пролез только стержень от шариковой авторучки). Ну и обязательно надо ставить рядом стакан с 500 мл воды для предотвращения перегрузки магнетрона.
А сейчас пока начал использовать микроволновку Электроника СП 23-1 (700 Вт).
Приделал газоотводную трубку, благо в печке были вентиляционные отверстия, правда маленькие (пролез только стержень от шариковой авторучки). Ну и обязательно надо ставить рядом стакан с 500 мл воды для предотвращения перегрузки магнетрона.
Re: Микроволновый синтез
Полно работ где использовали domestic microwaves oven (может я не правильно написал), но смысл был что именно домашняя.Сержл писал(а):Автор лабораторную микроволновку хотел... а они дороговаты. С бытовыми, ну если публиковать нельзя, то зачем? Писать структура получена согласно методике такой, а получена в микроволновке, а синтез по описанной мог и не проходить, либо с плохим выходом. Потом кто-нибудь Вашу работу поднимет и наколется.
Лично я однажды пользовал микроволновку от СЕМ - не вдохновился. На мой взгляд MAOS это большая вещь в себе. Теории MAOS не существует.
Re: Микроволновый синтез
Вот как раз вязкие и не получается нагреть однородно.IB писал(а):. Наверное оБшибся немного - ну никак Synthesis (который Thieme) третьесортным не назовёшь.Сержл писал(а): Весь микроволновый синтез печатают в третьесортных журналах типа ... Synthesis
А на счёт microwave assisted synthesis - думаю он как минимум интересен тем, что позволяет однородное быстрое и очень интенсивное нагревание реакционный сред (в т.ч. вязких) и по этому, как минимум заслуживает на внимание. Т.е. если есть возможность - почему не использовать ?
А вот мне интересно,почему на горелке греется неоднородно,а в МВ однородно?
Re: Микроволновый синтез
Работ полно, но где их полно тоже важно (сложно не согласиться с Сержлом по сути вопроса, но не по именам - это насчет Synthesis), в Tetr. Lett. и Synth. Commun. такое берут, а в ACS нет.FOX писал(а): Полно работ где использовали domestic microwaves oven (может я не правильно написал), но смысл был что именно домашняя.
Лично я однажды пользовал микроволновку от СЕМ - не вдохновился. На мой взгляд MAOS это большая вещь в себе. Теории MAOS не существует.
OFFTOP: В TL уже иранцев по-моему даже больше чем индусов стало, а американцы с японцами совсем редко попадаются
Пусть теории и нет, но результаты налицо. Безусловно, не для всех реакций будет эффект. Но пробовать стоит.
На горелке сначала нагреваются стенки, а от них уже идет теплопередача вглубь реакц. сосуда. В MW греется все вещество одновременно, т.к. разогрев вызван колебаниями самих молекул в электромагнитном поле. Разогрев тем сильнее, чем выше диэлектрическая проницаемость в-ва.FOX писал(а): А вот мне интересно,почему на горелке греется неоднородно,а в МВ однородно?
Ну как правило если вещество описано, сначала в любом случае пробуешь "родную" методу. Если она работает, то чисто для себя вполне можно оптимизировать с помощью MW. А если пойдет в наш журнал или "их", но не очень крутой, то и опубликовать без проблемСержл писал(а):Писать структура получена согласно методике такой, а получена в микроволновке, а синтез по описанной мог и не проходить, либо с плохим выходом. Потом кто-нибудь Вашу работу поднимет и наколется.
Re: Микроволновый синтез
Вот любопытная иллюстрация
А вот для альдольных реакций и Willgerodt-Kindler (это как раз 20 мин против 20 ч) неоднократно собственноручно с успехом применял. Соседи для циклоприсоединения с DMAD успешно использовали.
Но Сузуки провернуть в бытовой наверно немного шансов...de Meijere, Diederich. Metal-Catalyzed Cross-Coupling Reactions. 2nd Ed. 2004 писал(а):It is significant that microwave irradiation has recently enabled arylation of bromoarenes in the absence of any metal catalyst [101]. Arylboronic acids directly arylate bromoarenes possessing an electron-withdrawing or -donating group in the presence of Bu4NBr (1 equiv.) and Na2CO3 in water. Although conventional heating at 150 C is limitedly effective for activated bromides, microwave irradiation enables reactions of both activated and deactivated bromoarenes to be completed within 5 min.
[101] N. E. Leadbeater, M. Marco, Angew. Chem. Int. Ed. 2003, 42, 1407–1409
А вот для альдольных реакций и Willgerodt-Kindler (это как раз 20 мин против 20 ч) неоднократно собственноручно с успехом применял. Соседи для циклоприсоединения с DMAD успешно использовали.
Re: Микроволновый синтез
1.Вот я как раз и написал, что теории MAOS не существует. Механизм не доказан.Warfarin писал(а):[На горелке сначала нагреваются стенки, а от них уже идет теплопередача вглубь реакц. сосуда. В MW греется все вещество одновременно, т.к. разогрев вызван колебаниями самих молекул в электромагнитном поле. Разогрев тем сильнее, чем выше диэлектрическая проницаемость в-ва.
2. Вы, я надеюсь, в курсе что в реакции кроме реагирующих веществ присутствует растворитель? И этот растворитель может сводить на нет всё МВ-излучение.
3. Моё личное мнение - для химии порфиринов и фталоцианинов MAOS не представляет преимуществ
Re: Микроволновый синтез
1. Ну механизм многих процессов не доказан, тем не менее они успешно применяются на практикеFOX писал(а): 1. Вот я как раз и написал, что теории MAOS не существует. Механизм не доказан.
2. Вы, я надеюсь, в курсе что в реакции кроме реагирующих веществ присутствует растворитель? И этот растворитель может сводить на нет всё МВ-излучение.
3. Моё личное мнение - для химии порфиринов и фталоцианинов MAOS не представляет преимуществ
2. Вообще далеко не всегда он присутствует. А что касается влияния полярности, то конечно если есть р-ль, то в первую очередь на интенсивность нагрева влият именно его полярность. Если говорить о каких-то гипотетеических нетермических эффектах, то каким образом растворитель будет влиять? И потом, если в каком-то растворителе не пошло, то что мешает взять другой р-ль? Тут вариантов немеряно...
3. Это не противоречит самой идее MAOS, никто же не говорит, что СВЧ всегда лучше, но довольно-таки часто. А в литературе есть примеры для ваших соединений?
Я реально видел случаи, когда при кипячении в разных сольвентах у людей продукта было 0, одна только черная пакость в колбе. В микроволновке продукт получался с выходом за 80% при этом реакционная масса имела благородный желтый цвет.
В лично моей практике пока подобных радикальных случаев не было, но то, что смол и вообще побочных продуктов в МВ бывает меньше - факт.
Re: Микроволновый синтез
Сузука в микроволновках описана, пишут, что быстрее. Для альдольных, а есть смысл? Если для ее, её в холодильник ставят... Если быстро, то сыпануть туда много основания. А так, заменить микроволновку можно пользуясь нагревом реагентов без растворителя, но в аргоне, так концентрации и температура выше, простая хим. кинетика.Warfarin писал(а):Вот любопытная иллюстрацияНо Сузуки провернуть в бытовой наверно немного шансов...de Meijere, Diederich. Metal-Catalyzed Cross-Coupling Reactions. 2nd Ed. 2004 писал(а):It is significant that microwave irradiation has recently enabled arylation of bromoarenes in the absence of any metal catalyst [101]. Arylboronic acids directly arylate bromoarenes possessing an electron-withdrawing or -donating group in the presence of Bu4NBr (1 equiv.) and Na2CO3 in water. Although conventional heating at 150 C is limitedly effective for activated bromides, microwave irradiation enables reactions of both activated and deactivated bromoarenes to be completed within 5 min.
[101] N. E. Leadbeater, M. Marco, Angew. Chem. Int. Ed. 2003, 42, 1407–1409
А вот для альдольных реакций и Willgerodt-Kindler (это как раз 20 мин против 20 ч) неоднократно собственноручно с успехом применял. Соседи для циклоприсоединения с DMAD успешно использовали.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 43 гостя