Синтез MTT

[Yurich]

Уважаемые коллеги! Если у кого есть доступ к SciFinder, гляньте, пжалста, методу синтеза следующего красителя:



Огромное спасибо!

[Aleksander]

Почитай статеечку:

Author: Lipunova,G.N. et al.
Journal: Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States)
Volume: 7
Date: 1971
CODEN: CHCCAL
Pages: 776 - 780

Код: Выделить всё

http://dx.doi.org/10.1007%2FBF00476832

Может, чего дельного и найдешь

[FOX-7]

Уважаемые коллеги! Если у кого есть доступ к SciFinder, гляньте, пжалста, методу синтеза следующего красителя:



Огромное спасибо!

Ну они, соли тетразолия кажется так их кличут, все стандартно варятся в три приема. Сначала гидразон, в спирте зам.гидразин и альдегид, затем сочетают "браком" с солями диазония и окольцовывают окислителем

[Yurich]

Почитай статеечку:

Author: Lipunova,G.N. et al.
Journal: Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States)
Volume: 7
Date: 1971
CODEN: CHCCAL
Pages: 776 - 780

Код:
http://dx.doi.org/10.1007%2FBF00476832


Может, чего дельного и найдешь
Почитай статеечку:

Author: Lipunova,G.N. et al.
Journal: Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States)
Volume: 7
Date: 1971
CODEN: CHCCAL
Pages: 776 - 780

Код: Выделить всё

http://dx.doi.org/10.1007%2FBF00476832

Может, чего дельного и найдешь

Спасибо!!!

[Yurich]

Ну они, соли тетразолия кажется так их кличут, все стандартно варятся в три приема. Сначала гидразон, в спирте зам.гидразин и альдегид, затем сочетают "браком" с солями диазония и окольцовывают окислителем

Да они-то так и получаются, да вот именно этот капризничает. Выход отвратительный! Делал по советской методике, но доверия к ней нет совершенно. К примеру, на стадии бромирования МЭКа они бромируют в присутствии KCl, хотя переходя по ссылке на первоисточник, обнаруживается, что бромирование проводят с KClO3. В общем, может кто сталкивался с подобными вещами, дайте, пожалуйста, дельный совет.

[geo]

Фокус с KCl в советском переводе мне знаком, делал по-советски... еле выжил. Нашел родную статью, и с хлоратом (я делал с броматом), все прошло на ура. Но лучше галогенид подходящий покупать, а не мучиться, даже при большой загрузке чистый сабж вынуть затруднительно, всегда есть примесь остальных галогенпроизв. А касаемо самого красителя, видел вариант в сухом ДМФА, МПХРиП, в.6, с.20. Может, подойдет?

[FOX-7]

Фокус с KCl в советском переводе мне знаком, делал по-советски... еле выжил. Нашел родную статью, и с хлоратом (я делал с броматом), все прошло на ура. Но лучше галогенид подходящий покупать, а не мучиться, даже при большой загрузке чистый сабж вынуть затруднительно, всегда есть примесь остальных галогенпроизв. А касаемо самого красителя, видел вариант в сухом ДМФА, МПХРиП, в.6, с.20. Может, подойдет?

Эээ заинтриговал geo. Что значит выжил в фокусе с KCl? Если можно поподробнее чтобы другие тоже выжили.

[geo]

Главное - делать с хлоратом\броматом, а не хлоридом. А было все так. Исходный - МЭК. Делал по советской методе, с KCl. Обработал рс, оставил сохнуть над кальция хлоридом, выключил тяги, оделся, хочу уходить. Думаю, что за дымок такой из-под пробки? Тронул колбу, а она уже горячая, еле добежал вновь тяги включить, как все вскипело-вышвырнуло. Результирующую рс многократно гонял, но всякий раз - невообразимая смесь из 2-3 продуктов замещения.