Кетазин

[Blucher]

Здравствуйте! Вот решил получать кетазин этилпирувата. Ссылки не оч впечатлили - в одних выход низкий, другие вроде подходят, но в самой статье указанное соединение вообще неупоминается. Собираюсь взять N2H4*2HCl и его с избытком этилпирувата в спирте поднагреть. Может кто-нибудь делал кетазины альфакетокислот? Поделитесь впечатлениями, советами или ещё чем-нибудь....
Заранее благодарен.

[Blucher]

Ну мож гляните в Фёдор Фёдорыче иль скайфандре что-нибудь подобное??

[Бухалыч]

Не, не надо подогревать - смолы, смолы.
Лучше к пирувату гидразингидрат в митоноле прикапывайте with stirring при r.t.

[Demcha]

Ну мож гляните в Фёдор Фёдорыче иль скайфандре что-нибудь подобное??

Одна ссылка на незамещённый пируват:

Reagent N2H4*H2O
Solvent ethanol
Time 2 hour(s)
Temperature 95 C
Ref. 1 118916; Journal; Elguero,J. et al.; BSCFAS; Bull. Soc. Chim. Fr.; FR; 1968; 713-731.

[Blucher]

Всем спасибо, я сделал так: взял растворил в воде N2H4*2HCl смешал с раствором этил пирувата в спирте ( пирувата 2,2 экв взял), тут же смесь пожелтела и нагрелась, затем налил ещё немного спирта, покипятил с обратным холодильнеком часик, потм отгнал 2\3, затем остудил и в воду, образовалась то ли взвесь то ли эмульсия, ну я давай туда хлороформа, экстрагировал, потом чото из него выпадало (но помоему чот ещё в воде есть, над пооккуратней с растворителями было...). А ещё я сделал просто с пировиноградной кислотой: гидразин гидрат (спиртовой раствор) и смешал с пвк ( спиртовой раствор, 2,2 экв взял), смесь тут же желтеет, чуть нагревается, затем поставил нагреваться, при нагревании начинаеет смесь мутнеть и чото выпадает, слегка смолообразное, выпарил на 2\3 (для увелечения скорости выпаривания спиртика ливанул). затем остудил и поученное вязкое нечто выскреб, покипятил в толуоле - почти не растворяется, щас сохгут, скор на пмр здадимс...

[фиолетовый]

Всем спасибо, я сделал так: взял растворил в воде N2H4*2HCl смешал с раствором этил пирувата в спирте ( пирувата 2,2 экв взял), тут же смесь пожелтела и нагрелась, затем налил ещё немного спирта, покипятил с обратным холодильнеком часик, потм отгнал 2\3, затем остудил и в воду, образовалась то ли взвесь то ли эмульсия, ну я давай туда хлороформа, экстрагировал, потом чото из него выпадало (но помоему чот ещё в воде есть, над пооккуратней с растворителями было...). А ещё я сделал просто с пировиноградной кислотой: гидразин гидрат (спиртовой раствор) и смешал с пвк ( спиртовой раствор, 2,2 экв взял), смесь тут же желтеет, чуть нагревается, затем поставил нагреваться, при нагревании начинаеет смесь мутнеть и чото выпадает, слегка смолообразное, выпарил на 2\3 (для увелечения скорости выпаривания спиртика ливанул). затем остудил и поученное вязкое нечто выскреб, покипятил в толуоле - почти не растворяется, щас сохгут, скор на пмр здадимс...

Попробуйте в уксусной ледяной,только не берите солянокислый гидразин-возьмите лучше ацетат.

[Formalinum]

Здравствуйте! Вот решил получать кетазин этилпирувата. Ссылки не оч впечатлили - в одних выход низкий, другие вроде подходят, но в самой статье указанное соединение вообще неупоминается. Собираюсь взять N2H4*2HCl и его с избытком этилпирувата в спирте поднагреть. Может кто-нибудь делал кетазины альфакетокислот? Поделитесь впечатлениями, советами или ещё чем-нибудь....
Заранее благодарен.

А гидразин эфир не тюнингует в гидразид?

[Blucher]

А гидразин эфир не тюнингует в гидразид?

Ну смотря какие соотношения в этом случае брать, тем более по карбанилу он часто куда охотнее атакует, чем по карбоксилу...