Форум химиков

подскажите какие можно растворители посушить CaO безопасно и +- хорошо. ну и сколько там болтать их с CaO, перегонять прям с него или декантировать сначала? особо интересуют всякие DCM c хлороформами. этилацетат думаю начнёт гидролизоваться - но вдруг и его кто сушил удачно? толуол, диоксан, THF, этанол вроде сушаться, только последний как я понял нужно этак с недельку настаивать с CaO

По мне так: ночь над ним, на мешалке, потом гнать тоже с мешалкой. Ну и в Вашем списке СаО не оптимален для многих, для "толуол, диоксан, THF" натрий лучше.

CaO имеет смысл использовать для спирта. Для остального из вашего списка лучше силика или алюмина.

увы имееться только CaO

Даже если рядом вообще нет никаких химмагов, силика продается в виде наполнителя для кошек. А у вас CaO вообще живой? В негерметичной таре он довольно быстро набирает воды и CO2.

А почему вообще CaO? Что вы имеете пытаетесь убрать? Особенно смутили диоксан и ТГФ....у меня есть свежий опыт сушки данных растворителей над банальной щелочью, которая у каждого в лабе есть...ну и потом насколько сухие они вам нужны?

Диоксан и ТГФ - конечно лучше посушить пару часиков над КОН или NaOH, декантировать, а потом перегнать над свежей порцией щелочи.
Получаются хим чистые растворители. Они НЕ бумкнут при работе. Абсолютировать, это перегнать над металлическим Na.
ХЛФ, ДХМ и ДХЭ нужно просто поболтать пару часиков над сухим K2CO3, и далее перегнать.
СаО (сухой) удобен как осушитель только для спиртов и ацетона. Даже ацетонитрил лучше подсушивать К2СО3 перед перегонкой.

диоксан и ТГФ не пару часов по-хорошему сушить,
а несколько суток, впрочем CaO может справится и лучше

Давно есть тема об очистке растворителей со ссылками на литературу

Upd: тут у соседей диоксан 40-летний. По совету старших товарищей они его по-началу многократно вымораживают перед тем как перегонять. Вот любопытно сравнить, не лучше ли щёлочного оксиду алюминия для сорбции перекисей кинуть. Хотябы после 1 вымораживания. А то они мамой клялись, что бывают бутыли в которых диоксан не отмерзает даже с затравкой при -10

методы очистки растворителей обычно рассчитаны на небольшие количества
за рубежом обычно ставят станции очистки с алюмогелем или навроде того (может там и силика)
например https://katayevlab.com/solvent-purification-system-2/
знаю человека, который занимался сборкой такой системы, насколько из подручных материалов - не знаю
кое-где банально стоят стиллы, много стиллов

p.s. про диоксан - в нем воды может быть выше крыши, а так он возможно
не настолько сильно подвергается окислению как эфир.
почему-то РФ-ский диоксан имел приличную кислотность

tsarapoid писал(а): ↑

Чт авг 14, 2025 8:29 am

методы очистки растворителей обычно рассчитаны на небольшие количества
за рубежом обычно ставят станции очистки с алюмогелем или навроде того (может там и силика)

Обсуждали уже

tsarapoid писал(а): ↑

Чт авг 14, 2025 8:29 am

p.s. про диоксан - в нем воды может быть выше крыши, а так он возможно
не настолько сильно подвергается окислению как эфир.
почему-то РФ-ский диоксан имел приличную кислотность

Про кислотность не скажу, но перевымороженый диоксан соседи контролируют по двум тестам
1) чтото навроде йодкрахмальной бумаги -- до вымораживания там йода образуется туева хуча: вероятно перекисей там пропорционально
2) пожелтение с сернягой