Чехословацкий силикагель 5/40

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
evilwess
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Пт окт 28, 2011 10:07 am
Контактная информация:

Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение evilwess » Вт мар 28, 2023 11:49 am

Коллеги, обнаружил несколько банок силикагеля 5/40 с люминофором производства Чехословакии. Написано "для хроматографии", и как раз надо делить неокрашенные вещества. Колонку он забивает насмерть до полной непроходимости, на препаративной пластине безобразно трескается и фронт растворителя практически не двигается. Может ему требуется какая-то предварительная подготовка перед использованием? Что это за сорбент такой и с чем его едят?

rolex888
Сообщения: 96
Зарегистрирован: Ср окт 23, 2019 5:01 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение rolex888 » Вт мар 28, 2023 2:28 pm

.......
Последний раз редактировалось rolex888 Чт сен 07, 2023 7:12 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение Сержл » Вт мар 28, 2023 2:49 pm

добавка в цемент

evilwess
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Пт окт 28, 2011 10:07 am
Контактная информация:

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение evilwess » Вт мар 28, 2023 3:55 pm

rolex888 писал(а):
Вт мар 28, 2023 2:28 pm
Мне кажется, лучше такое выкинуть. Для колонки он не подходит точно. А для препаративной ТСХ выпускают готовые пластины на стеклянной подложке. Одно время в ИНЭОС РАН с таким силикагелем возился. Ничего хорошего. Он ещё кажется с гипсом, но это не точно.
Вот наши сотрудники тоже рекомендовали выкинуть его и не возиться. Но выкидывать жалко, зачем-то же его ведь выпускали, и наверняка как-то использовали, но знания утеряны. Стеклянные пластины есть, но для всякой ерунды вроде "а вдруг что-то выловится из этой грязи" их тратить жалко.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3020
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение Jokermaniak » Вт мар 28, 2023 4:27 pm

Я работал с таким силикагелем, препТСХ ставил. Вы его в воде замешиваете, чтоб на пластинки наносить? Не надо этого делать, готовьте пластинку насухую и всё будет хорошо. Делить он весьма неплохо, кстати.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

evilwess
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Пт окт 28, 2011 10:07 am
Контактная информация:

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение evilwess » Вт мар 28, 2023 5:01 pm

Jokermaniak писал(а):
Вт мар 28, 2023 4:27 pm
Я работал с таким силикагелем, препТСХ ставил. Вы его в воде замешиваете, чтоб на пластинки наносить? Не надо этого делать, готовьте пластинку насухую и всё будет хорошо. Делить он весьма неплохо, кстати.
А вот как раз насухую и наносил. Его нанести ровно та еще задача, и трескается когда элюент идёт. Может его надо просеять или высушить :issue: на неудачной пластине под УФ видно, что смесь разделяется, хотелось бы все-таки добиться от этого силикагеля положительного результата.

ximi
Сообщения: 4392
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение ximi » Вт мар 28, 2023 5:14 pm

его надо просеять потом высушить ...и выкинуть на свалку истории !
Чехословакии уже как 30 лет не существует. Значит ему как минимум 30 лет.
Добавка в цемент тоже неплохая идея :)

Или прокалить и использовать в качестве осушителя.

Силикагель это гель ...а у гелей есть такое понятие как старение.

Роберто
Сообщения: 254
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение Роберто » Вт мар 28, 2023 5:50 pm

Работаю с таким, делит нормально. В качестве связующего КМЦNa 0,5-1%. Выбрасывать не надо.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение Сержл » Ср мар 29, 2023 11:12 am

а если цемента добавить, то ваЩе нака

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение SkydiVAR » Ср мар 29, 2023 1:35 pm

evilwess писал(а):
Вт мар 28, 2023 11:49 am
на препаративной пластине безобразно трескается и фронт растворителя практически не двигается
Пользовал такой лет 20 назад. Нормально он накатывается насухую - только потренироваться надо. Слой, если склероз не изменяет, делал то ли 2 то ли 3 мм. Делил до 200 мг, система EtOAc/петролей. Ползёт не быстро, делит хорошо, ничего не трескалось.
Перед работой сушил в шкафу при 120 °С ночь, больше ничего.
Впрочем, наверное, что-то от условий хранения тоже зависит.
Дерзайте, коллега!
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3020
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение Jokermaniak » Ср мар 29, 2023 6:07 pm

Я с ним работал года 3 назад. Вообще не сушил. Накатывал 2 мм слой. Элюент дихлорметан. Делилось отлично. А вы чем накатываете, кстати?
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3936
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение SIG » Ср мар 29, 2023 11:54 pm

Он ,кстати, прекрасно работает на колонке, только элюент надо давить сжатым газом, например. Я когда-то скупал именно такой силикагель, на обычном наш продукт не делился. А на метровой колонне с этим для ТСХ все получалось отлично, только давление нужно было около 2 атм изб. Конечно, иногда колонка взврывалась от такого давления, но меня тогда это не остатавливало. Так что повторять никому не советую, но как факт из жизни было.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3020
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение Jokermaniak » Чт мар 30, 2023 2:43 am

SIG писал(а):
Ср мар 29, 2023 11:54 pm
Он ,кстати, прекрасно работает на колонке, только элюент надо давить сжатым газом, например. Я когда-то скупал именно такой силикагель, на обычном наш продукт не делился. А на метровой колонне с этим для ТСХ все получалось отлично, только давление нужно было около 2 атм изб. Конечно, иногда колонка взврывалась от такого давления, но меня тогда это не остатавливало. Так что повторять никому не советую, но как факт из жизни было.
Только хотел написать, что ёб*ет, а потом увидел, что вы и так знаете) Можно колонку сделать из сантех трубы, ПП или нержа, они такое давление держат легко. Но это извращение, смысл препа с индикатором же в том, что можно прям на пластину посветить лампочкой и всё увидеть...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

evilwess
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Пт окт 28, 2011 10:07 am
Контактная информация:

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение evilwess » Вт апр 04, 2023 4:59 am

Вопрос решен "отмучиванием" силикагеля. Насыпал треть стакана силикагеля, залил доверху водой и интенсивно перемешал. Через 15 минут через шланг слил воду до плотного слоя осевших частиц, повторил три раза такую процедуру. Сушил при 150 градусах и просеивал. После проделанных операций этот силикагель даже внешне стал походить на силикагель, перестал пылить, и люминисцентный индикатор работает. На ТСХ при сухом нанесении больше не трескается. Делит шикарно.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3020
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение Jokermaniak » Вт апр 04, 2023 6:29 pm

Возьмем на заметку)
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Cherep
Сообщения: 23303
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение Cherep » Вт апр 04, 2023 7:31 pm

Всем привет!
Я помнится наносил силикагель на многоразовые стеклянные пластины со стеклянными же бортиками (чем-то приклеяно, возможно, было) в виде суспензии в четырёххлористоом углероде.

А что значит "сухое нанесение"?

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3020
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение Jokermaniak » Вт апр 04, 2023 7:49 pm

Cherep писал(а):
Вт апр 04, 2023 7:31 pm
А что значит "сухое нанесение"?
Ну, насухую. Насыпал на пластину, раскатал валиком...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

metrim
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт авг 22, 2014 10:49 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение metrim » Ср апр 05, 2023 2:07 am

Jokermaniak писал(а):
Вт апр 04, 2023 7:49 pm
Cherep писал(а):
Вт апр 04, 2023 7:31 pm
А что значит "сухое нанесение"?
Ну, насухую. Насыпал на пластину, раскатал валиком...
А можно по этому поводу почитать-посмотреть где то ?
Просто сыпать на пластину ? а как , что бы не осыпалось?

evilwess
Сообщения: 49
Зарегистрирован: Пт окт 28, 2011 10:07 am
Контактная информация:

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение evilwess » Ср апр 05, 2023 4:00 am

А куда ему с пластины осыпаться. Валик такой формы, что выступающими краями опирается на края пластины, и при прокатывании даёт равномерный ровный слой.

metrim
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пт авг 22, 2014 10:49 pm

Re: Чехословацкий силикагель 5/40

Сообщение metrim » Ср апр 05, 2023 11:35 am

evilwess писал(а):
Ср апр 05, 2023 4:00 am
А куда ему с пластины осыпаться. Валик такой формы, что выступающими краями опирается на края пластины, и при прокатывании даёт равномерный ровный слой.
Т.е. пластина не ставится вертикально? Я просто всегда с ТСХ имел дело вертикально устанавливая в танк

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей