Как хранить ацетонитрил

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Higashi
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт мар 02, 2023 11:59 am

Как хранить ацетонитрил

Сообщение Higashi » Чт мар 02, 2023 12:11 pm

Здравствуйте.
На кафедре дали задание: найти информацию по поводу хранения ацетонитрала, после его перегонки над P2O5. Институт расположен в Санкт-Петербурге и соответственно относительная влажность воздуха у нас всегда выше среднестатистической. До этого хранили ацетонитрил с силикагелем, и после каждого открывания ёмкости заново заполняли её аргоном, но ацетонитрил все равно хватает воду... Работаем с малыми количествами (меньше 5 г каждого из исходных веществ), и весь синтез идёт в пирофосфат — на ЯМР ничего не видно

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Сержл » Чт мар 02, 2023 12:36 pm

он от фосфорной частично нагибается

Nickolas
Сообщения: 1530
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Nickolas » Чт мар 02, 2023 12:54 pm

Храните в хорошей таре с молекулярными ситами.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Сержл » Чт мар 02, 2023 1:22 pm

еще в сейфе - он подотчетный

ximi
Сообщения: 4392
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение ximi » Чт мар 02, 2023 1:37 pm

Хранить только с ситами 3A.
Силикагель не используют для осушения жидкостей.
Да и эффективность его по остаточной воде раз в 20 хуже чем у сит 3A.

Nickolas
Сообщения: 1530
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Nickolas » Чт мар 02, 2023 2:33 pm

У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Nickolas
Сообщения: 1530
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Nickolas » Чт мар 02, 2023 2:37 pm

ximi писал(а):
Чт мар 02, 2023 1:37 pm
Хранить только с ситами 3A.
4А тоже наверняка подойдут.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Сержл » Чт мар 02, 2023 4:19 pm

на месте грязи из сит я бы точно растворился в ацетонитриле

Nickolas
Сообщения: 1530
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Nickolas » Чт мар 02, 2023 5:13 pm

Сержл писал(а):
Чт мар 02, 2023 4:19 pm
на месте грязи из сит я бы точно растворился в ацетонитриле
Зачем же грязные сита использовать? :D

ximi
Сообщения: 4392
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение ximi » Чт мар 02, 2023 5:14 pm

а какая там грязь в ситах ?

Higashi
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт мар 02, 2023 11:59 am

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Higashi » Чт мар 02, 2023 7:58 pm

ximi писал(а):
Чт мар 02, 2023 1:37 pm
Хранить только с ситами 3A.
Силикагель не используют для осушения жидкостей.
Да и эффективность его по остаточной воде раз в 20 хуже чем у сит 3A.
Прошу прощения, не правильно выразился. Там как раз таки вместо этого силикагеля были сита. (У меня другая направленность в химии, поэтому не знал как они называются, вроде кругленькие и сосут воду, значит силикагель))))

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Сержл » Чт мар 02, 2023 8:08 pm

Higashi писал(а):
Чт мар 02, 2023 7:58 pm
вроде кругленькие и сосут воду, значит силикагель))))
там либо алюмосиликаты, либо толстяки с похмелья

ximi
Сообщения: 4392
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение ximi » Чт мар 02, 2023 8:42 pm

толстенькие сосуны :)

Силикагель полупрозрачный ...сита белые или бежевые и непрозрачные.

Higashi
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Чт мар 02, 2023 11:59 am

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Higashi » Чт мар 02, 2023 11:16 pm

ximi писал(а):
Чт мар 02, 2023 8:42 pm
толстенькие сосуны :)

Силикагель полупрозрачный ...сита белые или бежевые и непрозрачные.
Тогда это точно сита

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Jokermaniak » Пт мар 03, 2023 1:59 am

Знакомая история. У нас тоже институт в Санкт-Петербурге, и мы тоже знатно натра**лись в свое время с ацетонитрилом. Зимой эксперименты получались а летом нет.

Гонять АН над оксидом фосфора - дурная затея, раньше это делали из-за дефицита более адекватных реагентов, сейчас - разве что по инерции. Одно время гоняли над CaH2, потом пропускали через активированный Al2O3 (этакая колхозная SPS) и держали над ситами. В итоге в определенный момент наше время стало стоить дороже фабричного ацетонитрила, и теперь мы покупаем Криохромовский ОСЧ 0 прямо у них с производства и отстаиваем его недельку над немецкими 3А ситами. Перед использованием фильтруем через 0.22 мкм тефлоновый шприц-фильтр или такого же материала мембрану в главбоксе. Никаких ужасов, которые описывают в Armarego, не требуется, по крайней мере для наших применений.

В целом, я сторонник того, что емкость для хранения должна быть соразмерна масштабам использования. Если вы берете по 3 мл - не стоит это делать из литровой бутылки, каждый раз её открывая-закрывая. У нас, например, есть 30 и 60 мл виалы с септованными крышками, перелил в такую виалу, сит насыпал и пользуйся. Даже открывать не надо, заколол шприц и всё. А литровая бутыль пусть стоит замотанная парафилмом где-нибудь в сухом месте. Сита на дне бутылки действуют с неотвратимостью асфальтоукладчика - наверняка, но очень медленно, по обратной экспоненте. Если постоянно раскупоривать литруху - сита никак не успеют всё это каждый раз вытягивать.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Как хранить ацетонитрил

Сообщение Jokermaniak » Пт мар 03, 2023 2:31 am

ximi писал(а):
Чт мар 02, 2023 1:37 pm
Силикагель не используют для осушения жидкостей.
:lol: Ещё как используют. Посмотрите в том же Armarego. Не для АН, конечно, но по гигроскопичности до дихлорметана (включительно) отлично сушит, сотню ppm дает. И индикаторный есть, очень удобно, правда у него переход при существенно больших содержаниях воды.
Nickolas писал(а):
Чт мар 02, 2023 2:37 pm
4А тоже наверняка подойдут.
Не подойдут. АН в них сам залезает не хуже воды. Метанол, АН - только 3А!
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Jokermaniak и 19 гостей