SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
ft987
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Сб сен 24, 2022 8:51 pm

SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение ft987 » Вс ноя 20, 2022 6:42 pm

Изображение
NaAlH₂(OCH₂CH₂OCH3)₂
Добрый день коллеги. Кто-нибудь владеет методикой получения данного реагента? Китайцы продают его только много и дорого.
По идее должно идти аналогично реакциям получения алкоксигидридов например: LiAlH4 + 4MeOH → 4H2 + Li[Al(OMe)4]. Но тут реакция идет до конца. А в нужном мне реагенте только 2 водорода замещаются. Может растворитель определенный нужен? :dontknow:

tixmir
Сообщения: 877
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение tixmir » Вс ноя 20, 2022 7:49 pm

Дык толуол и 2 экв метилцеллозольва на 1 экв алюмогидрида натрия. Только где вы возьмете алюмогидрид натрия? Будете делать из гидрида натрия и хлорида алюминия?

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение ximi » Вс ноя 20, 2022 8:44 pm

Ну вариант тут только один брать нужный алюмогидрид и метилцеллозольв.

А вам именно натрия нужен ... лития никак ?

Просто с ЛАГ все упрощает ....

ft987
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Сб сен 24, 2022 8:51 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение ft987 » Вс ноя 20, 2022 10:33 pm

Пробовал сегодня с ЛАГ 1 к 3 по молям. Либо ЛАГ был старый воды набрал, либо условия не те. Частично реакция прошла. На дне колбы остался серый порошок который активно реагировал с водой. Ну и сам реактив не работает как должен работать. Делал в толуоле

ximi
Сообщения: 4391
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение ximi » Вс ноя 20, 2022 11:24 pm

А что восстанавливаете ?

ft987
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Сб сен 24, 2022 8:51 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение ft987 » Вс ноя 20, 2022 11:59 pm

Ничего не восстанавливаю. К этому веществу пытался присоединить капролактам на место водорода. Водород должен был по идее улететь, чего не происходило.

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2083
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение ChemNavigator » Пн ноя 21, 2022 1:31 pm

ft987 писал(а):
Вс ноя 20, 2022 11:59 pm
Ничего не восстанавливаю. К этому веществу пытался присоединить капролактам на место водорода. Водород должен был по идее улететь, чего не происходило.
А если воду или спирт добавить, водород тоже не выделяется?


Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение Jokermaniak » Вт дек 06, 2022 12:42 am

Такие вещи делают на чистом алюмогидриде. Хранить правильно его умеют единицы, у остальных "из вскрытой банки" он дохлый.

Берете вашу серую ЛАГоподобную бодягу из банки, суспендируете в эфире (без перекисей!) из расчета 20 г на 100 мл, кипятите под инертом часик. Потом охлаждаете, фильтруете через стекловату/стекловолоконную мембрану или аккуратно декантируете под инертом, можно ещё шприцом отобрать через септу. Удаляете растворитель либо на задутом инертом роторе, либо просто отгонкой. Чистый ЛАГ (и НАГ тоже) БЕЛЫЙ! И не удивляйтесь, если у вас из 20 грамм шрота получится 1-2 грамма чистого ЛАГа - это часто бывает. И вот только после этого, высушив и взвесив продукт, вы берете расчитанное количество СУХОГО (!) метилцеллозольва (а он крайне гигроскопичен), растворяете в немного сухого эфира и при охлаждении прикапываете к раствору алюмогидрида. Profit. Проверено лично.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

ft987
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Сб сен 24, 2022 8:51 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение ft987 » Пт фев 03, 2023 7:32 pm

Да. Действительно. ЛАГ был усталый. Отчистили через эфир. Осталось процентов 15. Кстати ЛАГ в эфире крайне опасная субстанция. Пару капель попало на руки так она на ругах воспламенилась...

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение Jokermaniak » Сб фев 04, 2023 12:04 am

ft987 писал(а):
Пт фев 03, 2023 7:32 pm
Да. Действительно. ЛАГ был усталый. Отчистили через эфир. Осталось процентов 15.
Ну, 15% это ещё неплохо. Бывает намного хуже)
ft987 писал(а):
Пт фев 03, 2023 7:32 pm
Кстати ЛАГ в эфире крайне опасная субстанция. Пару капель попало на руки так она на ругах воспламенилась...
Это потому что на руках всегда влага. А эфир ещё и ЛВЖ. Но насколько я помню по классификатору опасных реагентов ЛАГ вообще пирофорен.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

ft987
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Сб сен 24, 2022 8:51 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение ft987 » Сб фев 04, 2023 7:37 pm

Jokermaniak писал(а):
Сб фев 04, 2023 12:04 am
ft987 писал(а):
Пт фев 03, 2023 7:32 pm
Да. Действительно. ЛАГ был усталый. Отчистили через эфир. Осталось процентов 15.
Ну, 15% это ещё неплохо. Бывает намного хуже)
ft987 писал(а):
Пт фев 03, 2023 7:32 pm
Кстати ЛАГ в эфире крайне опасная субстанция. Пару капель попало на руки так она на ругах воспламенилась...
Это потому что на руках всегда влага. А эфир ещё и ЛВЖ. Но насколько я помню по классификатору опасных реагентов ЛАГ вообще пирофорен.
В процессе пролил немного раствора ЛАГа в эфире и вытер бумажным полотенцем. Оставил полотенце в шкафу. Отошел на минут 5. Прихожу а оно горит :) Чистый ЛАГ после отчистки в эфире очень даже пирофорен...

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3019
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: SMEAH Red-Al, Сингидрид, Бис(2-метоксиэтокси)алюмогидрид нитрия

Сообщение Jokermaniak » Вс фев 05, 2023 6:08 pm

"Пирофорная способность" очень от дисперсности зависит. Если взять компактные кристаллы ЛАГ, вряд ли загорится, а у вас фактически ЛАГ нанесен на сорбент в виде бумажного полотенца. Кстати, салфетки мало того, что сами из целлюлозы, которая по сути спирт, так и ещё весьма гигроскопичны. Мы когда вносим бумажные полотенца в аргоновый бокс, перед этим сушим их в вакуумном шкафу - отлетает 20-30% массы.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 21 гость