Дефлегматоры в вакууме

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
yuras
Сообщения: 255
Зарегистрирован: Сб апр 14, 2007 3:31 am

Дефлегматоры в вакууме

Сообщение yuras » Сб авг 20, 2022 9:48 pm

Коллеги, исходя из собственного опыта - какие дефлегматоры вам показались самыми эффективными для разделения веществ при перегонке в вакууме?

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Дефлегматоры в вакууме

Сообщение Евгений Орлов » Вс авг 21, 2022 2:20 pm

yuras писал(а):
Сб авг 20, 2022 9:48 pm
Коллеги, исходя из собственного опыта - какие дефлегматоры вам показались самыми эффективными для разделения веществ при перегонке в вакууме?
Не скажу, что у меня такой уж богатый опыт, но кое-какой есть. Что разделяем? На сколько глубокий вакуум?

yuras
Сообщения: 255
Зарегистрирован: Сб апр 14, 2007 3:31 am

Re: Дефлегматоры в вакууме

Сообщение yuras » Вс авг 21, 2022 3:13 pm

Диастереомеры с разницей в температурах кипения в 5-10 градусов. Реальный вакуум по датчику 0,15-0,30 мм (температура перегонки при 0,15 мм.рт.ст. около 60 градусов). Высокий(0.5 метра) изолированный стеклотканью дефлегматор с разделёнными ёлочными рядами (13-14 рядов) позволяет изменить пропорции во фракциях, но не разделить. Дефлегматоры с насадками типа Гемпелевских в вакууме, вроде, не работают. Стоит цель если не разделить начисто, то хотя бы максимально сдвинуть соотношения веществ во фракциях в сторону разделения.

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Дефлегматоры в вакууме

Сообщение Евгений Орлов » Пн авг 22, 2022 11:22 am

yuras писал(а):
Вс авг 21, 2022 3:13 pm
Диастереомеры с разницей в температурах кипения в 5-10 градусов. Реальный вакуум по датчику 0,15-0,30 мм (температура перегонки при 0,15 мм.рт.ст. около 60 градусов). ...
Прямо до такого у меня не доходило, но нечто похожее я делал. 0.15 мм.рт.ст. это примерно 20 Па, долго на режим выходить будет, но разница температур обнадёживает.
Я делал колонку следующим образом. Собрал у всех кого мог некондиционное лабораторное стекло, получилось около2-х килограммов всякого хлама. Загрузил его в 4 сложенных один в один пакета из "Пятёрочки" и поколотил всё молотком до мелких осколков. Осколки просеивал на ситах до фракции 1.6мм - 0.8мм. Осколки хорошо промыл ацетоном, затем водой, не высушивая промыл хромовой смесью, потом опять водой, немного протравил в полипропиленовом стакане смесью кислого фтористого аммония и серки до уверенной мути стекла. Опять промыл дистиллятом и просушил в сухожаре до постоянного веса.
"Гранулы" засыпал в стеклянную трубу со шлифами 29/32, внутренний диаметр трубы примерно 20 мм. В качестве "пробок" сверху и снизу я применил распушенную промытую в солянке и просушенную стеклоткань. Длина трубы была около 0.9 метра без учёта шлифов. Сверху трубы надел 2 слоя теплоизоляции для труб из сантехнического магазина. Толщина изоляции на сторону получилась миллиметров 25-30, промежуточных обогревателей не было. Закрепил это безобразие алюминиевым скотчем из того же магазина. За рабочий день уложиться можно.
Конструкция работала при нескольких сотнях Паскалей, разделение (по спектрофотометру) достигается при флегмовом числе около 7-10, работает очень медленно, менее 0.1 мл в минуту. И да, перед началом разделения колонка должна поработать часа 3-4 при бесконечном флегмовом числе, т.е. сама на себя. Без такой "холостой" работы на режим разделения она не выходила. Отбор производил из газовой фазы из тройника через стеклянный шлифованный кран на силиконовой смазке. Разделение не сказать чтобы идеальное, за один проход чуть ниже 90% лекгокипящего компонента, но у меня разница температур кипения была около 3-х градусов.
Если критично, то придётся делать за два прохода, тогда процентов до 97-99% дойти можно. У вас всего 20 Па, т.е. молекул в объёме ещё меньше, следовательно время "холостой" работы надо увеличить в разы (не исключаю, что даже до 24 часов) и скорость работы упадёт ещё ниже, думаю менее 0.02 мл в минуту.
Итого через 2-е суток развлечений первые капли более-менее чистого продукта получить можно. Медитативное занятие...

yuras
Сообщения: 255
Зарегистрирован: Сб апр 14, 2007 3:31 am

Re: Дефлегматоры в вакууме

Сообщение yuras » Ср авг 24, 2022 6:52 pm

Спасибо, надо попробовать

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Дефлегматоры в вакууме

Сообщение Сержл » Ср авг 24, 2022 7:29 pm

yuras писал(а):
Вс авг 21, 2022 3:13 pm
Диастереомеры с разницей в температурах кипения в 5-10 градусов. Реальный вакуум по датчику 0,15-0,30 мм (температура перегонки при 0,15 мм.рт.ст. около 60 градусов).
не получится... и точка, еще и в шланг улетит

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Дефлегматоры в вакууме

Сообщение Евгений Орлов » Ср авг 24, 2022 9:49 pm

Откуда столько пессимизма? Если человек до не самого простого разделения дошёл, то точно применит ловушку с сухим льдом.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9742
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Дефлегматоры в вакууме

Сообщение Сержл » Чт авг 25, 2022 11:03 am

из неё и будет собирать грустную неразделенку

yuras
Сообщения: 255
Зарегистрирован: Сб апр 14, 2007 3:31 am

Re: Дефлегматоры в вакууме

Сообщение yuras » Пт авг 26, 2022 11:21 pm

Евгений Орлов писал(а):
Ср авг 24, 2022 9:49 pm
Откуда столько пессимизма? Если человек до не самого простого разделения дошёл, то точно применит ловушку с сухим льдом.
С жидким азотом. На полуметровом, хорошо изолированном дефлегматоре, соотношение компонентов изменяется очень прилично. В разгонку нацело я не верю, конечно, но спокойно обогатить до 90% и на колонку - работает.

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Дефлегматоры в вакууме

Сообщение Евгений Орлов » Сб авг 27, 2022 3:14 am

yuras писал(а):
Пт авг 26, 2022 11:21 pm
Евгений Орлов писал(а):
Ср авг 24, 2022 9:49 pm
Откуда столько пессимизма? Если человек до не самого простого разделения дошёл, то точно применит ловушку с сухим льдом.
... На полуметровом, хорошо изолированном дефлегматоре, соотношение компонентов изменяется очень прилично. В разгонку нацело я не верю, конечно, но спокойно обогатить до 90% и на колонку - работает.
А прилично это какое соотношение становится? И какое было до разделения? Просто ёлочный дефлегматор? А какая скорость отгонки?
Есть подозрение, что маловато флегмы на стенках, т.е. было маленькое время работы "на себя" без отгонки.
А полностью и не будет, хорошо, если 85-90% за один проход, не слишком-то много, и это если повезёт и не образуется каких-то азеотропов.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 17 гостей