1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол. Реакция Julia-Kocienski

[Magic Methyl]

Уважаемые коллеги,
насколько стабилен при хранении 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол (CAS 86-93-1) и его трет-бутильный аналог,
которые используются при реакции Julia-Kocienski? Обратил внимание, что на сайтах Sigma и Acros "Pricing
& availability is not currently available". Кто нибудь знает почему их нет в готовом виде? Может они быстро
окисляются по тиоловой группе?
Reaxys говорит что они довольно легко получаются из фенилизотиоцианата, но я с ним ранее не работал
и что то мне подсказывает, что это не очень приятная вещь в общении...
С уважением.

[Phobos]

В спецификациях указано, что вещество air sensitive. Но, скажем, Pd (Ph3P)4 тоже air sensitive, но продается же...Думаю, что его отсутствие в каталогах скорее связано с пересмотром критериев менеджмента, особенно после покупки Сигмы Мерком.

[SIG]

Я столкнулся с тем, что веществ банально просто нет на складах. По крайней мере, метоксигидроксиламин мне задержали на 3 месяца, утверждая, что в Германии его нет. И вся партия шла в прошлом году 6 месяцев.

[Phobos]

С этим мы тоже столкнулись - во время ковида накрылась вся логистика перевозок по Европе, и вещества, которые якобы и были на складах в Бельгии, так и не прибыли. Их везли месяца три из штатов. Но при этом все же не пишут в каталоге, что вещество недоступно.

[SIG]

Вообще, у них (Sigma-Aldrich) очень дифференцированная политика насчет страны, куда все приходит. Если Вы в России, то некоторые вещества Вам просто не показывают, или не сообщают цену. На оборудование тоже довольно часто. Был же скандал, когда их сайт ,из-за того, что Sigma продавала дейтерированные стандарты наркотических для аналитики. Они вообще для России эти вещества убрали. Хотя может, просто поставщик изменяется, или ассортимент

[Phobos]

Это по всему миру так. Я вижу иногда по Сайфандеру, что вещество продается в Мерк-США, в израильском каталоге его нет, и на личные обращения отвечают, что нет никакой возможности его продать.

[maks]

86-93-1 , есть в готовом виде , вопрос цены , сколько нужно ?

[Magic Methyl]

Коллеги, благодарю за то что поделились мнениями.
maks, благодарю за предложение, - понимаете какая ситуация, - разрабатываем метод,
и соответственно привязываемся к доступности сырья. Сейчас мы можем купить у Вас
граммы-сотни грамм. Но если понадобиться постоянно и больше, то могут быть сложно-
сти, если у крупных поставщиков его нет. Лучше наверное смотреть в сторону илидов.

[SHU]

Уважаемые коллеги,
насколько стабилен при хранении 1-Фенил-1H-тетразол-5-тиол (CAS 86-93-1) и его трет-бутильный аналог,
которые используются при реакции Julia-Kocienski? Обратил внимание, что на сайтах Sigma и Acros "Pricing
& availability is not currently available". Кто нибудь знает почему их нет в готовом виде? Может они быстро
окисляются по тиоловой группе?
Reaxys говорит что они довольно легко получаются из фенилизотиоцианата, но я с ним ранее не работал
и что то мне подсказывает, что это не очень приятная вещь в общении...
С уважением.

ага, плюс азид натрия В свое время наварилась от души изотиоцианатов, но там были десятки граммов))

[Magic Methyl]

ага, плюс азид натрия В свое время наварилась от души изотиоцианатов, но там были десятки граммов))

Да-да, он самый . Как у Вас впечатление от изотиоцианатов? Поделитесь пожалуйста, - я как раз на пару десятков
грамм загрузку хотел делать.

[SHU]

ага, плюс азид натрия В свое время наварилась от души изотиоцианатов, но там были десятки граммов))

Да-да, он самый . Как у Вас впечатление от изотиоцианатов? Поделитесь пожалуйста, - я как раз на пару десятков
грамм загрузку хотел делать.

по определению, тиоизоцианаты чрезвычайно вредные соединения, работать крайне аккуратно с хорошей вытяжкой, все манипуляции с ними опять же под вытяжкой. Сам синтез простой, обработка продукта тоже.

[SIG]

Самое главное, что они воняют, особо воняют низкомолекулярные. А так ничего, много работали и с килограммовыми количествами, но никто не умер ( ну я так думаю). Да, ядовитые, но не так, чтобы совсем. Изоцианаты хуже. Но вот вонь - это да.

[SHU]

Самое главное, что они воняют, особо воняют низкомолекулярные. А так ничего, много работали и с килограммовыми количествами, но никто не умер ( ну я так думаю). Да, ядовитые, но не так, чтобы совсем. Изоцианаты хуже. Но вот вонь - это да.

А я в свое время еще и сама тиоизоцианат получала.. то еще удовольствие, с нитратом свинца и отгонкой продукта. Если Тиоцианат покупной, делать нечего в этом синтезе, все слил, покипятил и подкислил

[maks]

Вам этот реагент в мешках или кг ? 25 кг стандартная большая фасовка

[Magic Methyl]

Вам этот реагент в мешках или кг ? 25 кг стандартная большая фасовка

Спасибо коллега! Надо подумать. Может Джулия так себе окажется