Очистка CBr4
Очистка CBr4
Здравствуйте, коллеги!
Нашёл советскую банку тетрабромметана, он имеет слегка желтоватый оттенок. Нужен срочно для синтеза, ждать поставку реактивов не могу.
Тпл не мерил ещё. Но решил очистить. В методике синтеза (нашёл только одну в доступной литературе) его перегоняют. Плавится при 90, кипит при 189, а это навевает мысли о перегонке под вакуумом.
Задумался о перекристаллизации. Кто нибудь сталкивался с очисткой этого реактива?
Поделитесь опытом, пожалуйста.
Нашёл советскую банку тетрабромметана, он имеет слегка желтоватый оттенок. Нужен срочно для синтеза, ждать поставку реактивов не могу.
Тпл не мерил ещё. Но решил очистить. В методике синтеза (нашёл только одну в доступной литературе) его перегоняют. Плавится при 90, кипит при 189, а это навевает мысли о перегонке под вакуумом.
Задумался о перекристаллизации. Кто нибудь сталкивался с очисткой этого реактива?
Поделитесь опытом, пожалуйста.
Re: Очистка CBr4
На https://srdata.nist.gov/solubility/sol_ ... sysID=60_3 сказано recrystallized from ethyl alcohol and petroleum ether before use.
Там конечно стремно сбита нумерация, но я не думаю что так чистили H2O
Там конечно стремно сбита нумерация, но я не думаю что так чистили H2O
Re: Очистка CBr4
Спасибо! ПопробуюГесс писал(а): ↑Чт авг 20, 2020 12:50 amНа https://srdata.nist.gov/solubility/sol_ ... sysID=60_3 сказано recrystallized from ethyl alcohol and petroleum ether before use.
Там конечно стремно сбита нумерация, но я не думаю что так чистили H2O
Re: Очистка CBr4
10.1002/047084289X.rc016.pub2
Purification: can be sublimed in vacuo; bromide removal via reflux with dil aq Na2CO3, followed by steam-distillation and EtOH recrystallization.29
со ссылкой на Perrin, D. D.; Armarego, W. L. F. Purification of Laboratory Chemicals, 3rd ed.; Pergamon: Oxford, 1988; p 116
https://www.sciencemadness.org/scipics/ ... dition.pdf - 4ое издание этой книги, стр 136, пишут:
Carbon tetrabromide [558-13-4] M 331.7, m 92.5. Reactive bromide was removed by refluxing with dilute aqueous Na2CO3, then steam distd, crystd from EtOH, and dried in the dark under vacuum. [Sharpe and Walker JCS 157 1962]. Can be sublimed at 70° at low pressure.
Это в свою очередь ссылка на https://pubs.rsc.org/en/content/article ... 9620000157 где пишут:
The halogenated hydrocarbons were commercial samples, purified by steam distillation, recrystallisation from ethanol, and drying for two weeks in the dark under vacuum. These procedures gave hexachloroethane, m. p. ****, p-dichlorobenzene, m. p. ****, p-dibromobenzene, m. p. ****, carbon tetrabromide (first refluxed with dilute aqueous sodium carbonate to remove reactive bromide), m. p. 92.0 (lit 91.0).
Purification: can be sublimed in vacuo; bromide removal via reflux with dil aq Na2CO3, followed by steam-distillation and EtOH recrystallization.29
со ссылкой на Perrin, D. D.; Armarego, W. L. F. Purification of Laboratory Chemicals, 3rd ed.; Pergamon: Oxford, 1988; p 116
https://www.sciencemadness.org/scipics/ ... dition.pdf - 4ое издание этой книги, стр 136, пишут:
Carbon tetrabromide [558-13-4] M 331.7, m 92.5. Reactive bromide was removed by refluxing with dilute aqueous Na2CO3, then steam distd, crystd from EtOH, and dried in the dark under vacuum. [Sharpe and Walker JCS 157 1962]. Can be sublimed at 70° at low pressure.
Это в свою очередь ссылка на https://pubs.rsc.org/en/content/article ... 9620000157 где пишут:
The halogenated hydrocarbons were commercial samples, purified by steam distillation, recrystallisation from ethanol, and drying for two weeks in the dark under vacuum. These procedures gave hexachloroethane, m. p. ****, p-dichlorobenzene, m. p. ****, p-dibromobenzene, m. p. ****, carbon tetrabromide (first refluxed with dilute aqueous sodium carbonate to remove reactive bromide), m. p. 92.0 (lit 91.0).
Re: Очистка CBr4
Если решили поставить Аппеля, возьмите NBS. Беспроигрышный вариант. После тетрабромметана остаётся бромоформ. Иногда мешает.
Re: Очистка CBr4
Спасибо!Гесс писал(а): ↑Чт авг 20, 2020 1:35 am10.1002/047084289X.rc016.pub2
Purification: can be sublimed in vacuo; bromide removal via reflux with dil aq Na2CO3, followed by steam-distillation and EtOH recrystallization.29
со ссылкой на Perrin, D. D.; Armarego, W. L. F. Purification of Laboratory Chemicals, 3rd ed.; Pergamon: Oxford, 1988; p 116
https://www.sciencemadness.org/scipics/ ... dition.pdf - 4ое издание этой книги, стр 136, пишут:
Carbon tetrabromide [558-13-4] M 331.7, m 92.5. Reactive bromide was removed by refluxing with dilute aqueous Na2CO3, then steam distd, crystd from EtOH, and dried in the dark under vacuum. [Sharpe and Walker JCS 157 1962]. Can be sublimed at 70° at low pressure.
Это в свою очередь ссылка на https://pubs.rsc.org/en/content/article ... 9620000157 где пишут:
The halogenated hydrocarbons were commercial samples, purified by steam distillation, recrystallisation from ethanol, and drying for two weeks in the dark under vacuum. These procedures gave hexachloroethane, m. p. ****, p-dichlorobenzene, m. p. ****, p-dibromobenzene, m. p. ****, carbon tetrabromide (first refluxed with dilute aqueous sodium carbonate to remove reactive bromide), m. p. 92.0 (lit 91.0).
Re: Очистка CBr4
я с тетрабромметаном работал, запускал его в реакцию Сварца и получал CF2Br2, в больших количествах, покупали CBr4 мы в Саках, но он у них продается похоже с водой и если его таким пускать в реакцию, то выделяющийся побочно HF сильно жрет посуду... так вот для себя я его сушил простой перегонкой без вакуума, в вакууме водоструя он сильно возгоняется и получается фигня, так вот плавите его, потом нагреваете до кипения, при этом вода и остальная дрянь вместе с примесью брома уходит в предгоне, а как температура кипения выходит на его уровень просто перегоняете его с воздушным холодильником или я ваще не гонял, а пускал в реакцию, он был уже без воды... я так понял, что он гонится при т.кип. без разложения...
Re: Очистка CBr4
Спасибо, тоже полезная инфа! Я допускал вариант перегонки только под вакуумом..Maloy писал(а): ↑Сб авг 22, 2020 10:16 pmя с тетрабромметаном работал, запускал его в реакцию Сварца и получал CF2Br2, в больших количествах, покупали CBr4 мы в Саках, но он у них продается похоже с водой и если его таким пускать в реакцию, то выделяющийся побочно HF сильно жрет посуду... так вот для себя я его сушил простой перегонкой без вакуума, в вакууме водоструя он сильно возгоняется и получается фигня, так вот плавите его, потом нагреваете до кипения, при этом вода и остальная дрянь вместе с примесью брома уходит в предгоне, а как температура кипения выходит на его уровень просто перегоняете его с воздушным холодильником или я ваще не гонял, а пускал в реакцию, он был уже без воды... я так понял, что он гонится при т.кип. без разложения...
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей