Дочистить водным паром
Re: Дочистить водным паром
ну с кипением все ясно, а что там с плавлением? может смесь сунуть в холодильник и кто-то откристаллизуется?
Re: Дочистить водным паром
Коллеги, огромное спасибо за все советы!
Пока ничего не помогло - ни буффер, ни с бисульфитом.
В первом случае, что в лоб, что по лбу - с буффером или без, но потери спирта с водным паром почти одинаковые.
А во втором случае ничего не выпало.
Спасибо! Попробую с КОН, но какой-то он упорный. В присутствии КOtBu целехонький остается.
Пока ничего не помогло - ни буффер, ни с бисульфитом.
В первом случае, что в лоб, что по лбу - с буффером или без, но потери спирта с водным паром почти одинаковые.
А во втором случае ничего не выпало.
Кетон не жалко, давно настроение портит.ximi писал(а): ↑Сб май 30, 2020 1:42 amHу если кетон не жалко .. то берем KOH и кипятим.
Идет альдольная самоконденсация кетона ...молекурярная масса продуктов растет а летучесть падает.
Нейтрализуем и отгоняет спирт.
Как вариант еще и формалина добавить ... он быстро с кетоном задружит давая желтоватые смолы.
Спасибо! Попробую с КОН, но какой-то он упорный. В присутствии КOtBu целехонький остается.
Re: Дочистить водным паром
ДА УЖ НЕ ПОВЕЗЛО.
Похоже без хроматографии никак. А это такая бяка, тем более препаративная. Как вспомню так вздрогну.
Похоже без хроматографии никак. А это такая бяка, тем более препаративная. Как вспомню так вздрогну.
Re: Дочистить водным паром
Да переживем!
Ой да, хроматография - это для сильных духом.
Ой да, хроматография - это для сильных духом.
Re: Дочистить водным паром
Слушайте, объясните, пожалуйста, какая цель этого всего. Если речь идет о разработке процесса - то лучше, чем догнать борогидридом совета нет. Ну, если где-то есть подходящий автоклав высокого давления, то можно попробовать гидрогенацию, но условия будут, скорее всего, достаточно жесткими.
Если Вы пишете, что кетон не жалко - значит он сам по себе не нужен? Почему тогда не перевести в спирт?
Можно добавить этиленгликоль, погреть, превратить кетон в кеталь с высокой темп. кипения. Можно на спирт сперва повесить какую-то дешевую защитную группу. Но какая цель? разовая процедура, разработка процесса?
Если Вы пишете, что кетон не жалко - значит он сам по себе не нужен? Почему тогда не перевести в спирт?
Можно добавить этиленгликоль, погреть, превратить кетон в кеталь с высокой темп. кипения. Можно на спирт сперва повесить какую-то дешевую защитную группу. Но какая цель? разовая процедура, разработка процесса?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Дочистить водным паром
Согласен ... проще восстановить остаток кетона до спирта чем мучать ****
Если боргидрид дорог то никель Ренея и водород.
Если боргидрид дорог то никель Ренея и водород.
Re: Дочистить водным паром
Если кетона не жалко, можно сделать оксим или гидразон ( или замещенный гидразон ) .
Эти точно не полетят.
Эти точно не полетят.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей