Несоответствие агрегатного состояния полученного вещества истинному

[Niagara]

Здравствуйте!
Возникла проблема, причины которой мне не очевидны.
Почему вещество, которое при нормальных условиях является кристаллическим (температура плавления 92^оС), в результате выделения с помощью колоночной хроматографии получается маслянистым и не кристаллизуется? При этом по данным спектроскопических методов анализа вещество индивидуальное, абсолютно чистое. Высадить его удалось из дейтерированного ДМСО (раствор после ЯМР) при добавлении холодной воды.

Не могли бы Вы подсказать, в чем может быть причина? Каким образом можно решить проблему? Может ли вещество образовывать устойчивые сольваты? Вещество представляет собой фуран с тиоамидной группой.

[Nickolas]

Иногда вещества кристаллизуются неохотно и процесс может занять месяцы. А не мог у вас там ДМСО остаться? Это также может затруднить кристаллизацию.

[Niagara]

В качестве элюента при проведении колоночной хроматографии использовался хлороформ. Хлороформ отогнали и получили маслянистый продукт. Это масло потом было отдано на ЯМР, и спектры были получены в дейтерированном ДМСО. Вещество оказалось абсолютно чистым. Эту пробу потом вернули, и из нее вещество случайно удалось высадить, добавив холодную воду. Вещество резко выпало в осадок. Просто не понятно, почему оно не кристаллизовалось после отгонки хлороформа. Да, и температура плавления у него 92^оС...

[Nickolas]

В качестве элюента при проведении колоночной хроматографии использовался хлороформ. Хлороформ отогнали и получили маслянистый продукт.

Это нормально, такое бывает иногда. У меня тоже бывали вещества, которые отказывались кристаллизоваться, несмотря на все попытки начать процесс с помощью потирания стеклянной палочкой. Иногда это помогает, а иногда можно добавить чистого гексана или эфира и снова затереть... Но бывает нужно потереть и оставить вещество в холодильнике. Иногда это происходить спустя месяцы - у меня такое было.

[040500]

В качестве элюента при проведении колоночной хроматографии использовался хлороформ. Хлороформ отогнали и получили маслянистый продукт. Это масло потом было отдано на ЯМР, и спектры были получены в дейтерированном ДМСО. Вещество оказалось абсолютно чистым. Эту пробу потом вернули, и из нее вещество случайно удалось высадить, добавив холодную воду. Вещество резко выпало в осадок. Просто не понятно, почему оно не кристаллизовалось после отгонки хлороформа. Да, и температура плавления у него 92^оС...

Остаток после отгонки хлороформа надо было вакуумировать. Помогает переосаждение из холодного менее полярного растворителя, например, затереть остаток или исходный хлороформный раствор с холодным низкокипящим петролейным эфиром.

[Ося]

Внесите полученные кристаллы в качестве затравки. У меня бывало что высокоплавящиеся вещества не кристаллизовались месяцами, когда удавалось получить кристаллы из маленькой пробы, то основная масса с затравкой быстро кристаллизовалась.

[antabu]

C философской точки зрения - энтропия не хочет понижаться.