"Стремный" малонодинитрил

[waxman]

Здравствуйте уважаемые коллеги! Помогите пожалуйста определится с таким вопросом. Надо мне сварить 2-амино-3-цианотиофен по Гевальду. Там в качестве одного из исходников малонодинитрил. Пошарился по кафедре и нашел банку с надписью малонодинитрил в котором обнаружил кристаллическое вещество. В принципе в лабе градусов двадцать, а малонодинитрил плавится 32 ^оС, поэтому я решил что все нормально и поставил в сушилку где 60 ^оС что-бы работать жидкостью. Через час с удивлением обнаружил что вещество расплавилось только наполовину (в банке 200 г.) Затвердевало вещество тоже на удивление быстро. Вещество малонодинитрил производство Мерк, 2005 г. Соответственно я крепко засомневался в качестве реагента. Хочу спросить разделяете ли вы мои подозрения о качестве вещества и есть ли способ подручными методами установить малодинитрил ли там. Заранее благодарен.

[Vittorio]

способы-то есть, а что у вас из имеющихся средств анализа имеется? хромасс? можете ли т.пл. померять нормально?
можно померять т.кип. (218-219 °С/760 мм), коэффициент преломления ( n_D^34.2 = 1.41463).
В протоннике СН2 3.5-3.6 м.д. в СДХлор3, ну и 13С характерный будет. Можно ИК спектр проснять, нитрилы в области 2250 см-1. Если там не малононитрил, а продукты его полимеризации, то там обязательно будут аминогруппы, который ИК покажет.

PS зачем работать с жидким малононитрлом? его наоборот- надо в холодильнике хранить, и взвешивать, пока холодный и не плывет. Арабы с жидким работают, ну так у них, думаю, температуры в лабе другие. И вообще, он при нагревании подразлагается.

[Любитель_Манниха]

Цвет вещества?
А вообще-то судя по Тпл и Тсушилки - вполне нормально, ведь если поставить стакан с водой в морозилку - он за приличное время замёрзнет полностью, а ведь там -18. То же и с мокрой посудой в сушилке при 100-110 С - водичка кипит при 100, а полностью высохнет посуда при такой температуре ой не сразу.

PS: Странно, зачем плавить все 200г, и вообще плавить, "чтобы работать с жидкостью", взять навеску кристаллов религия не позволяет?

[Vittorio]

я тут вспомнил, что доводилось контактировать с разложившимся малононитрилом, который хранился долгое время на складе во дворе универа. Это была мрачная чОрная жижа, с которой, однако, можно было делать того же Гевальда.

Цвет вещества?

как бы не показатель. шеф рассказывал про ланкастеровский малононитрил, который был почему-то лилово-розового цвета, но прекрасно работал.

[paveltashkinov]

Работал месяц назад с подобным малонодинитрилом. Внешне выглядел как светло-коричневые кристаллы, смешанные с какой-то жижей.
Конденсировал с 2-аминопиридином, ничего вроде, получилось.

[waxman]

Плавил потому что он в бутылке с узким горлышком (фасовал Синбиас ), кристаллы светло-коричневые, жижи нет. По совету Vittorio в понедельник проверю т.кип. и коэфф. преломления. Насчет того что с ним можно будет работать обнадежили. Спасибо всем.

[Ptizza]

Стремным он может стать после плавления в шкафу . Обычные розово-коричневатые кристаллы, немного плывущие по бумажке. Ниче ему с 2005 сделаться не должно без доп.помощи извне и вовлечения нагрева.

[waxman]

Синтез прошел в точности по методике с отклонением в выходе порядка 2%. Извините, у страха глаза велики .