Дифенилфосфорилазид и ТБ

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Дифенилфосфорилазид и ТБ

Сообщение himik » Вт дек 24, 2013 10:12 pm

Здравствуйте коллеги!
Если кто в курсе - подскажите тонкости работы с DPPA в плане ТБ.
Насколько велика опасность :focus: при загрузках до 0,5 моль
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Re: Дифенилфосфорилазид и ТБ

Сообщение Vsevolod » Ср дек 25, 2013 4:04 am

Ставил на 0,4 моля. Соотношение Кислота:DPPA:ТЕА:т-бутанол=1:~1:~1:~2 ну и толуол (не жалеть). После реакции в содовый раствор. Пока все было тихо мирно. Наверно есть вопрос в температуре перегруппировки (как и в классическом Курциусе). А так - слили (на всякий случай в бане холодная вода и атмосфера-аргон) - нагрели - охладили - промыли и опля. Да выделял в виде бока. Сразу в амин пока не делал.

Хотя ТБ там вроде бы пугливая и неоднозначная, но пока все ОК.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей