альтернатива 1,2 диметоксиэтану, синтез.

[Luciferin]

Добрый день, колеги.
Есть методика с использованием диметоксиэтана, которого к сожалению нет, да стоит он нынче космос +3-6 недель ждать. Пока в воображении всплывают два варианта:
1)использовать диоксан;
2) синтез 1-метокси,2-этокси этана(50мл) как более близкого гомолога из этилцеллозольва и диметилсульфата.
Первый вариант в любом случае будет опробован, насчёт второго есть несколько вопросов:
-если нужна щёлочь то использовать метилат натрия или достаточно гидроокиси с отгонкой воды (в свою очередь отгонять напрямую или лучше азеотропно?)?
-возможно затея должна быть мертворожденная в виду использования дмс?
Всех за ранее благодарю за дельные советы и конструктивную критику.
Спасибо.
С уважением.

[Phobos]

Это сильно зависит от реакции. Если это гидролиз сложного эфира в смеси ДМЭ-вода со щелочью, то пойдет любой р-ритель, смешивающийся с водой. Но есть реакции с порошком щелочи в безводной среде, когда необходима хеляция натрия на два кислорода для повышения основных свойств. Ферроцен так делают, например. Там замена не столь очевидно будет удачной.

[Nickolas]

2) синтез 1-метокси,2-этокси этана(50мл) как более близкого гомолога из этилцеллозольва и диметилсульфата.
Первый вариант в любом случае будет опробован, насчёт второго есть несколько вопросов:
-если нужна щёлочь то использовать метилат натрия или достаточно гидроокиси с отгонкой воды (в свою очередь отгонять напрямую или лучше азеотропно?)?
-возможно затея должна быть мертворожденная в виду использования дмс?

Ну вы блин даете - делать растворитель! В какой-то старой статье брали ДМФА и была сноска, что делали его сами таким-то образом ) Но им простительно - тогда его видимо не было в продаже.. Ну а вам-то, почему бы его не спросить на барахолке?
Это во-первых, а во-вторых, в некоторых случаях этот "близкий гомолог" может и не работать (или работать плохо), так как меняется растворяющая способность и хелатирующие свойства.
ДМС не работает в воде с гидроксидом в случае спиртов - получите гидролиз с экзотермой. Нужно использовать гидрид натрия или трет-бутилат.

[Luciferin]

Спасибо за столь скорый отклик, две недели не могу найти Украина, только под заказ 100-140$/л., и пока целесообразность данной покупки под большим вопросом. Метилцеллозольва так и не нашел. Касательно синтеза нашел статьи
Bull. Mater. Sci., Vol. 29, No. 2, April 2006, pp. 173–179.
DOI: 10.6060/ivkkt.20186112.5735
В которых поднимается вопрос образования алкоксидов из карбонатов! Так образовалась идея синтеза, увы альтернативы пока не вижу. Касательно синтеза есть 100г. метоксида натрия примерно 80%, предполагаю 300-500мл целозольва, отгонка максимум метанола, воды. Не могу определиться с выбором мешалки (хз какова растворимостьх целлозольвата натрия в этилцеллозольве и сколько брать дмс из расчета на натрий?

[Magic Methyl]

Ну вы блин даете - делать растворитель! В какой-то старой статье брали ДМФА и была сноска, что делали его сами таким-то образом ) Но им простительно - тогда его видимо не было в продаже.. Ну а вам-то, почему бы его не спросить на барахолке?

Коллега прав, - делать растворитель - глупость и непозволительная трата времени. О том что он дорого
стоит, тоже говорить как то не обстоятельно, если Вам нужно 50 мл глима. Это во первых. Напишите в соответствующий раздел форума, - кто близко к Вам думаю поделиться. Я сам отлил бы Вам бесплатно
сколько надо, но территориально это невозможно если Вы в Украине.
- во вторых надо знать для чего Вы собираетесь его использовать, - это важно. Даже более важно чем
первый вопрос, так как если это просто реакция типа восстановления дибораном, или реакция с использо-
ванием гидрида натрия, то можно взять другой растворитель. Поэтому нужно определиться с взаимозаме-няемостью, а потом говорить о том, что более доступно.
С уважением.

[Magic Methyl]

Метилцеллозольва так и не нашел. Касательно синтеза нашел статьи

Если много ДМС, тогда можете вообще взять этиленгликоль, методики есть в старых
лабораторных практикумах, типа Вульфсона или Грандберга.

[StYV]

Делать глим - зачем?
Пообщайтесь в барахолке и скорее всего он найдется.
Насколько помню он у меня даже был времен Союза а сейчас с уверенностью сказать не возможно.
Было столько переездов.