Про силикагель...

[StYV]

Вообще-то стандартная процедура при изучении характеристик силикагеля - его предварительная выдержка при 200 С.
С уважением StYV.

[Otetz]

Мы регенерировали силикагель в азотке концентрированной. Потом промывка водой до нейтральной реакции, затем этанолом несколько раз и сушка при 120 С. Получалось относительно неплохо, но слишком полярные элюенты не использовали потом (бяка тянулась). Да и на вид он получается не такой уж белый, если сравнивать со свежим силикагелем. Главным образом, делили соединения цефалоспоринового ряда. Элюенты типа этилацетат:гексан на таком силикагеле использовать можно смело. С метаноловыми элюентами уже похуже.

[Ra]

Собираемся прикупить силикагель для флэш-хроматографий (под давлением и на сухой колонке) и заинтересовали такие сорбенты:

Код: Выделить всё

http://www.hplc.ru/sorbent

ДюраСил Н Частицы 15-40 мкм
ДюраСил Н Частицы 40-60 мкм

смущает то, что силикагель с крупными порами. Использовал ли кто-нибудь данный силикагель? Подойдет ли он для флэш-хроматографии?

Насколько важна такая характеристика, как размер пор при колоночной хроматографии? Интуитивно понятно, что чем меньше размер поры, тем их больше на единицу поверхности и тем более активен силикагель и лучшая разделяющая способность.

И еще один момент не понятен с обозначением. Самый популярный, по-моему, силикагель 60, где 60 и характеризует размер поры, или я ошибаюсь?

Интересно также узнать, кто, где покупает силикагель, и какой для флэш-хроматографии?

[Cherep]

Не понял вопрос. 40-60 мкм - это размер самих частиц.
60 ангстрем - размер пор.

АФАИК, в статье Силла есть графики зависимости качества разделения от размера частиц, скорости элюирования и вроде даже размера пор.

[Ra]

В статье Стилла зависимость только от размера частиц, то что 40-60 мкм это размер частиц понятно, только на сайте они не указывают размер пор, лишь пишут, что силикагель с крупными порами. Вот и возник вопрос пользовался ли кто-нибудь таким силикагелем?

[StYV]

Для пластинок ТСХ используется силикагель типа Si 60. Соответственно для флэш нужен такой же, тогда результаты ТСХ напрямую переносится на флэш. Пользуюсь силикагелем фирмы Acros, ультрачистый, 40-60 мкм, тип 60А. Есть фасовка 5 кг в ведре.
С уважением StYV.

[alicel]

На счёт ТСХ неокрашенных веществ. Если изначально брать силикагель с люминофором, можно под УФ-лампой попробовать посмотреть.

[anatoliy]

На счёт ТСХ неокрашенных веществ. Если изначально брать силикагель с люминофором, можно под УФ-лампой попробовать посмотреть.

Это идея или практический опыт?

[Ahha]

Это идея или практический опыт?

Простите, коллега, я не понял. Ваш вопрос, это тонкий сарказм, или вы действительно никогда не видели пластинок для ТСХ, на которых в УФ'е можно "проявить" некоторые в-ва (ароматика там, непредельщина иногда, если сильно сопряженная)?

[anatoliy]

Простите, коллега, я не понял. Ваш вопрос, это тонкий сарказм?

Почти издеваюсь.
Вопрос ведь о колоночной хроматографии поднимался и шел. ТСХ - начальная стадия. Но очень важная. От нее зависит правильность постановки разделения на колонне. Уф-то или другие способы индикации веществ причем?
По сути вопроса. 60-100мкм использую крайне редко. В моих задачах дележки там нет. У меня наиболее популярный 40-60мкм, поскольку самый дешевый. Но больше люблю делить на сухой колонке с силикагелем 5-25мкм. Все Si60. Насчет фирм особенно не обращал внимания.

[Ahha]

Да, видимо, я не прав. Поленился внимательно почитать предыдущие сообщения в топике, получилось

[SIG]

Хоть Вы и издеваетесь, но у меня был подобный опыт. В лаборатории все колонки были кварцевые (любимая 35*1000 мм). Брали силикагель 60, добавляли немного люминесцирующего ( процентов 10) и набивали колонку. Потом процесс деления наблюдали освещая ее УФ. Очень удобно, только флуоресцентный силикагель недешевый. Впрочем, нам он достался даром. Что касается регенерации - видимо, у меня какие-то неправильные колонки, но 500-1000 мл силикагеля на одну загрузку - норма. Сколько же нужно времени и реагентов, чтобы наладить регенерацию? Дешевле покупать свежий.

[anatoliy]

Хоть Вы и издеваетесь, но у меня был подобный опыт.

Речь-то была о ТСХ. То, что Вы написали очень интересно, и тема была именно об этом.
http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 0%BB%D1%8C
В качестве индикатора не я предлагал добавить люминесцентный состав, применяющийся в лампах дневного освещения. До практической реализации дело у меня не дошло.
До лампового завода не добрался.
Регенерировать силикагель также считаю не экономично.

[SIG]

Я добавлял флуоресцентный силикагель для ТСХ от Мерка. В принципе, можно купить и сам люминофор. Хоть это и секрет фирмы, на самом деле там используется силикат цинка. Он весьма дубовый. Ламповые люминофоры, если не изменяет память, на основе вольфрамата кальция. Такой может подохнуть в суровых условиях хроматографии.
Про регенерацию - как-то у нас была полная засада с силикагелем, и я попробовал регенерировать. Мне хватило двух стадий - промывки органикой и концентрированной серной кислотой чтобы выжечь остатки. Загрузка была небольшая - 2 кг силикагеля. После фильтрования ведра вязкой пасты, все желание регенерировать отпало напрочь, не говоря о литрах и литрах изведенных растворителей и половине канистры серняги.... Ни до царской водки, ни до прокаливания я не дошел, но по прежнему опыту знаю, что сушить килограмм силикагеля то еще равлечение. Он пылит, забивает насос и трубки в вакуумном шкафу и вообще не подарок. Это мы делали на продажу фазу С-16

[wait]

Это мы делали на продажу фазу С-16

Интересно и как вы сами оцениваете результат?

[SIG]

Было много лет назад - шеф работал на одну нашу компанию, которая производит сорбенты и колонки. Кто в теме - догадается на какую. Про качество могу сказать, что многим нравится. Конечно, при работе с маленькими загрузками в колбах воспроизводимость должна быть не очень. Но если колонки потом тестируются и отбираются - почему бы и нет. Сами мы этот силикагель не использовали, так что лично у меня опыта нет.

[Любитель_Манниха]

шеф работал на одну нашу компанию, которая производит сорбенты и колонки. Кто в теме - догадается на какую.

Это про ту, про которую Вы сказали, что они ещё дети?

[Любитель_Манниха]

Регенерировать силикагель также считаю не экономично.

Ну а если девацца некуда Есть ещё вариант кипятить в азотке до прекращения дымления NO2, промыть водой, прокалить. От пыли сделать отмучивание. Так говорили люди из МИТХТ Силикагель юзался в течение ~4-х лет, тока что переспросил.

[anatoliy]

Регенерировать силикагель также считаю не экономично.

Ну а если девацца некуда

Сказки для маленьких, чтобы свою крутизну показать. В Москве я имею ввиду.

[SIG]

Это про ту, про которую Вы сказали, что они ещё дети?

У меня, видимо, амнезия. В упор такого не помню. Их силикагели называются Диа.... а дальше в зависимости от типа.
Про некуда деваться - бочка 25 кг силикагеля 60 (0,2-0,06) в Acros стоила 500 евро, то есть 20 евро (800 руб) за кило. Ей богу, реактивы для регенерации этого килограмма будут стоить не дешевле, а если учесть степень геморроя и затраты времени... То есть это можно делать только в том случае, если у вас завались свободного времени и полный склад бесплатных растворителей и кислот. Но в этом случае точно проще купить свежий, раз денег на кислоты и растворители хватило. Я понимаю, регенерировать обращенку - но ее обычно не доводят до такого состояния, чтобы при промывке органикой колонку нельзя было восстановить. В общем, процесс сродни регенерации сульфата магния или хлористого кальция после осушения растворителей. Сделать можно, но бессмысленно.