Как очистить вещество от неорганики?

[mercaptan]

Смесь суспендировать в хлороформе (МТБЭ или метилене), прикапать при м/п мин. кол-во воды до полного растворения тв. фазы, слои профильтровать чз. шотт, отделить орг. слой, водный - пару раз проэкстрактить. Орг. фазы объединить, засушить, упарить, кристаллизнуть остаток. Никакие колонки вообще не нужны!

[max_pro]

Я бы первым делом попробовал горячую (долгоиграющую) экстракцию через силикагель (небольшое кол-во) чем-то неполярным. Тут, думаю, толуол сгодится. От неорганики спасает. А если проблемы останутся - значит дело не в ней, имхо.

[harmony]

Сокслет? Тем же толуолом

[NechIvVas]

Вот я как раз из разных реакций после хроматографии на ОФ получил несколько фракций. Часть выглядит неплохо, часть - по виду - голимая неорганика. Теперь осталось это доказать. А ЭА занимает какое-то время.

[max_pro]

Дык то обращённая фаза и вода, а я об обычном силикагеле говорю и о горячем толуоле. Неорганика в таких условиях обязательно останется на сорбенте, а в-во рано или поздно смоется. + от каких-то сильно полярных примесей можно очиститься.
Это не совсем Сокслет. В принципе, может подойти обычная капельная воронка с выравнивательной трубкой и с обратным холодильником сверху. Внизу колба на мешалке с кипящим толуолом, в воронке немного силикагеля - 10-15 мл, на нём в-во (в твёрдом виде или предварительное упаренное с силикагелем).

[NechIvVas]

Пробовать смывать вещество горячим толуолом, когда оно и метанолом плохо смывается? Что-то как-то не то...

[max_pro]

Да, говорю же, это НЕ хроматография. Это скорее можно назвать "горячей экстракцией с сорбента". Силикагеля берут очень мало (фактически там получается большой перегруз сорбента) и за несколько часов (сутки) смывается всё, что хоть как-то растворимо в элюенте. Полагаю неорганика в толуоле н.р., а в-во хоть как-то растворяться будет. К слову, я не однокоратно так очищал бензойные КИСЛОТЫ от неорганики после гидролиза.