Разделение смеси с помощью силикагеля

[Cherep]

Говорят, что удобный метод:

http://curlyarrow.blogspot.de/2006/10/d ... raphy.html

Хотя пока сам я не пробовал..

Ну типО видна же, шито аффтар йеспользует хитрые пренадлежности, не?

Если Бюхнер адин, то ейго нада типа спласкевадь раза три. Полощете, чо.

А то что типа делиццо лучше с меньшим размером зерна, так типа, оно так и далжно быть, не?

[Cherep]

Но - силикагель должен быть равномерно уплотнен, что не всегда при больших загрузках получается сделать.

О!

Ну и при больших диаметрах, как справедливо отметил SkydiVAR, нанести равномерно вещество сложно, особенно если наносить в виде раствора.

Отож!

[tixmir]

у меня на работе вообще есть колонка свареная из 2-х бочек, там и пару кило за раз делили

[Masterboy]

Потом какие-то чудаки из Англии (если верить практикуму Шарпа Госни и Роули) придумали чё-то делить в воронках для фильтрования.
Harwood LM
Aldrichimica Acta 1985, 18, 25

Добрый вечер, коллеги!
Позвольте мне дополнить слова коллеги Cherep. Строго говоря, статья Харвуда, и в самом деле, была пионерской. Однако, наиболее методично и четко описан этот метод Дэниелом Педерсеном и Кристофом Розенбомом в их статье:
D.S. Pedersen, C. Rosenbohm, Dry Column Vacuum Chromatography, Synthesis, 2001, No. 16, P. 2431-2434.

DOI:

http://dx.doi.org/10.1055/s-2001-18722

Хочу заметить, что этот автор также не приветствует термин, который вызвал осуждение и критику у коллеги Cherep и предпочитает называть данный метод dry column vacuum chromatography (хроматография под вакуумом на сухой колонке). Надо сказать, что в статье очень точно расписаны соотношения разделяемых веществ по отношению к массе сорбента и объему колонки.

[Cherep]

А можно саму статью?

[Vsevolod]

2431.pdf

[Cherep]

спасибо!

[Masterboy]

Добрый день, коллеги!
Вот он - недостаток работы с бумажными копиями статей: пока я собрался сканировать, коллега Vsevolod меня опередил! Вообще, надо сказать, что с объемами загрузок на колонку, описанными в этой статье, старики Педерсен и Розенбом - большие оптимисты, но неожиданное - рядом!

[Vsevolod]

Резюме. Поделил. Оказалось главная проблема в том что сильно убилась фторметоксигруппа. В результате было получено огромное количество малонужного нитрованого фенола (а может быть динитрованого) ну и много меньше искомого вещества. Естеснно стало понятно почему была такая большая разница в Rf. После колотания хлористометиленового раствора с щелочным удалился фенолят. В остатке обнаружено все равно два пятно. Одно из них похоже исходное. Разница в Rf уже куда скромнее (~0.1-0.2). Однако разделение на куче силикогеля (40 г смеси на литровый шотт) помогло.

[Helлен]

Я если на Шотте делю то беру в среднем на 1 г вещества 40 мл силикагеля.
Уважажаемый автор топика. Пишите правильно: силикагель. Сколько раз читаю название темы, столько это режет глаз.