проблема при снятии силила с ацетилена

[pavelnico]

TBAF после просмотра всевозможной литературы и опытных проб высушить окончательно никак низзя:) вернее даже это .
Он сушиться до содержания воды в 7-10%, а дальше начинает разваливаться давая дичайшую смесь трибутиламина и прочих гадостей декомпозиции.

Подобную реакцию делал часто, и металлы сильно влияют на данный процесс. Всегда делал "флешку" через силику или celite и проблем небыло.

[Maloy]

TBAF после просмотра всевозможной литературы и опытных проб высушить окончательно никак низзя

ну есть метода, когда его растворяют в абс. ИПСе и потом в вакууме спирт упаривают и так раз 15-20 и типа сухой , но нафига козе баян есть способы и попроще заполучить негидратированный фторид ион

[S324]

Господа, приношу свои извенения, погорячился с интерпретацией побочного продукта (сгоряча занялся гаданием на ЛСМСе )
так вот выделил я его в чистом виде, а что это - хз. точно не кетон

в ЛСМСе М+1 = 316, а М ацетилена = 299
в ИК карбонила нет
в ЯМР Н-ацетиленовый исчез
я склоняюсь к димеру, но в ЛСМС около 600 пусто...

[Гесс]

Может глупость скажу...
Фторид?

[S324]

у фторида М=293 и в ИК 2365 то ли ацетилен остался, толи ещё что?

[Гесс]

Эммм, я имел в виду что вместо силильной группы неким образом встал фторид. Мы об одном говорим?

[Silan]

2365 это плохо компенсированный воздух, с с алкиновая тут прописана при 2100, но не обозначена

[S324]

Эммм, я имел в виду что вместо силильной группы неким образом встал фторид. Мы об одном говорим?

у этого М+1 = 318 будет

[Maloy]

такое впечатление, что полностью все развалилось, на спектре нет ни триазольного метила, ни ароматики, только пиридин, а на нуле это еще и кремний там есть или ТМС? и еще это в трифторуксусе что ли?

[S324]

спектр в ТФУ, на нуле ТМС.
в ДМСО вещество плохо растворилось

[Lexx]

13C надо. Похоже да, чего-то там развалилось. А вода была?

[S324]

вода была в ТВАF.
в понедельник 13 запишу