Осушка в-в с большим содержанием воды

[VOVAN CIR]

от кислых примесей

[Cherep]

гуанадин - сильное основание жеж
альдольно-кротоновая

[S324]

В Энциклопедическом химическом словаре написано, что Фишер для восстановителей неприменим...

а боронка с йодом реагирует?

[Serty]

гуанадин - сильное основание жеж
альдольно-кротоновая

Так это гуанидин... а это нитрогуанидин, он выпадает из разбавленной серняги не в виде соли(я выкладывал методику выше) - какое это ж сильное основание

[Serty]

...а боронка с йодом реагирует?

Не исключено, хотя вроде не встречал. С NBS и аналогами точно видел. Эдакий экзотический способ получения иодидов

[S324]

просто совпал процент воды осушкой и по Фишеру

[Masterboy]

Добрый вечер, коллеги!
Как Вы думаете, если залить водный продукт небольшим избытком ацетангидрида, а потом добавить изопропилового спирта, размешать и профильтровать? Я не работал с этим производным гуанидина, поэтому не знаю, будет ли он ацетилироваться или, в силу низкой основности, останется инертным в таких условиях?

[Serty]

Masterboy и вас?
Я не очень понимаю зачем такие сложности, он же совсем не гигроскопичен(растворимость в воде низкая - см. приложенную ранее методику). Я уже писал, что он нормально сушится на воздухе. Не очень хорошо помню, но мне кажется, что я его еще досушивал в сушильном шкафу при 70, но ручаться не буду - 20 лет прошло. Но уж в эксикаторе точно можно досушить. Если для вещества указывают т. пл. 230, то похоже его можно спокойно греть. Или у кого-то есть данные о взрыве этого сабжа?

[IB]

А что, его нельзя просто в хорошем вакууме подсушить при комнатной ? При необходимости можно несколько раз повторить процесс путём добавления абсолютного этанола и упаривания.

[ChemNavigator]

А мне вот что непонятно. Если растворимость в воде низкая, то откуда в продукте 25% воды? Если это просто кристаллы, смоченные водой, то почему бы их просто не отфильтровать на хорошем водоструе? Там же и высушить можно будет.

[IB]

А мне вот что непонятно. Если растворимость в воде низкая, то откуда в продукте 25% воды? Если это просто кристаллы, смоченные водой, то почему бы их просто не отфильтровать на хорошем водоструе? Там же и высушить можно будет.

Э нет. Нерастворимость ещё не означает, что не будет образовываться гидратов. Большинство гуанидинов очень гигроскопичны, а нерастворимость здесь определяется лишь арильным фрагментом.
Ну а на водоструе ничего от воды толком не высушить ибо там давление паров воды не менее 10 Торр.

[FOX-7]

Ну а на водоструе ничего от воды толком не высушить ибо там давление паров воды не менее 10 Торр.

Я на Роторном Испарителе сушу без проблем до содержания влаги менее 0.5%. Ну если совсем беда - возьмите сушильный пистолет.

[IB]

Я на Роторном Испарителе сушу без проблем до содержания влаги менее 0.5%. Ну если совсем беда - возьмите сушильный пистолет.

Нехитрая оценка парциального давления пара показывает, что при относительной влажности воздуха в ~60% при 20С (содержание воды - 10г/м3, парц. давл. ~ 9 Торр, грубо) уже лучше сушить просто на воздухе, а не в вакууме водоструйника. Кроме всего прочего, ещё и гораздо быстрее.

[ChemNavigator]

Я имел в виду не вакуум водоструйника, а ускоренное фильтрование на воронке Бюхнера. Насчёт гидратов, пусть вначале топикстартер объяснит, 25% воды в продукте - это именно гидраты/кристаллогидраты или что? Я так понял, что кристаллы просто смочены водой, для перестраховки и во избежание детонации.

[Masterboy]

Добрый день, коллеги!
В самом первом сообщении, основатель темы указал, что это продукт производства фирмы Сигма-Олдрич. Если их каталог не врет, то они, в самом деле, добавляют 25% воды к нитрогуанидину для стабилизации при хранении. Вопрос в том, что основатель темы таинственным образом исчез!

[Vanya Ivanov]

Вопрос в том, что основатель темы таинственным образом исчез!

после усушки или после взрыва?

[FOX-7]

пошел его готовить