восстановление нитрилов

[FOX-7]

А здесь нитрилы восстанавливает только до альдегидов

Код: Выделить всё

http://translate.google.ru/translate?hl=ru&langpair=en|ru&u=http://en.wikipedia.org/wiki/Red-Al

[chemist]

Чёта сомневаюсь, что он восстанавливает ВСЕ нитрилы, слабоват. К тому же брать его в реакцию нужно 3+ моль, а учитывая его стоимость, обанкротите контору и озолотите посредников . Оно Вам надо?

[FOX-7]

Да собс-но я себе эти вопросы и задаю.

[Phobos]

До альдегида можно получить восстановление, если осторожно, при охлаждении добавить 1 экв. реагента к нитрилу, а полученный имин гидролизовать в карбонил, не выделяя. Так и сложные эфиры можно восстанавливать, но с нитрилами чище реакция идет.
Если хотите, я попробую узнать, откуда наши соратники покупают этот Ред-Аль бочками.
А насчет Олдриджа - это только отмечено, что так он там называется, а в других фирмах могут быть иные названия. Например, его еще Vitride называют.

[Serty]

FOX-7

Для таких масштабов наверное каталитическое восстановление предпочтительнее. У вас вызывает протест работа с водородом, или в молекуле есть еще, что-то восстанавливающееся - двйная связь, галоген и т. п.?

[chemist]

До альдегида можно получить восстановление

Я понял так, что автор топика желает получить из своего нитрила (циангидрина) амин, а не альдегид.

[FOX-7]

До альдегида можно получить восстановление

Я понял так, что автор топика желает получить из своего нитрила (циангидрина) амин, а не альдегид.

Да, собственно нужен амин. Кстати Larock в 1999 году дает восстановление нитрила SmJ2 до водорода T.L. 1995

[FOX-7]

FOX-7

Для таких масштабов наверное каталитическое восстановление предпочтительнее. У вас вызывает протест работа с водородом, или в молекуле есть еще, что-то восстанавливающееся - двйная связь, галоген и т. п.?

Нет, там практически всего этого ничего нет. Просто слово водород у производственников вызывает мгновенный шок. Кстати, как организовано производство, с точки зрения промбезопасности, на котором восстанавливают водородом при атмосферном давлении. Может кто подсказать?

[FOX-7]

Если хотите, я попробую узнать, откуда наши соратники покупают этот Ред-Аль бочками.
А насчет Олдриджа - это только отмечено, что так он там называется, а в других фирмах могут быть иные названия. Например, его еще Vitride называют.

Узнайте пож-та.

[kika]

Кстати, как организовано производство, с точки зрения промбезопасности, на котором восстанавливают водородом при атмосферном давлении. Может кто подсказать?

А что конкретно Вас интересует? С каким водородом Вы работаете - из баллонов или из трубы?
Ничуть не страшнее, чем с ацетиленом.
Обычно подачу регулируют по спросу самой системы.
У нас сложнее было - источник водорода был ... в самой системе,
а Pd играл две роли - и отщеплял водород и восстанавливал.
Когда сделали процесс управляемым, была гордость, как от красиво сыгранной партии.

[FOX-7]

А что конкретно Вас интересует? С каким водородом Вы работаете - из баллонов или из трубы?
Ничуть не страшнее, чем с ацетиленом.
Обычно подачу регулируют по спросу самой системы.
У нас сложнее было - источник водорода был ... в самой системе,
а Pd играл две роли - и отщеплял водород и восстанавливал.
Когда сделали процесс управляемым, была гордость, как от красиво сыгранной партии.

У нас баллоны. Ничуть не страшно, когда это колба.
Страшнее, когда это реактор на 100-200 литров и ежедневная рутинная работа, причем речь идет не о красиво сыгранной партии, а о целом концертном турне

[kika]

У нас баллоны. Ничуть не страшно, когда это колба.
Страшнее, когда это реактор на 100-200 литров и ежедневная рутинная работа, причем речь идет не о красиво сыгранной партии, а о целом концертном турне

А кто же говорил о красиво сыгранной партии в ... колбе? У нас 400-л реактор был ... в игре.
На входе и выходе есть, чем измерять расход водорода?

[FOX-7]

А кто же говорил о красиво сыгранной партии в ... колбе? У нас 400-л реактор был ... в игре.
На входе и выходе есть, чем измерять расход водорода?

Тогда я пожалуй сходил бы на ваш концерт.
Вот если если можно, то подробнее о ваших музыкантах и инструментах.
На вход найдем, на выход наверное тоже. Был ли у вас газоанализатор и откуда водород?

[kika]

Завтра Вам отвечу поподробнее - труба зовет в другую сторону.
Скажу на бегу только, что азот был частью оркестра.

[Phobos]

Мы часто делаем гидрогенацию на 500-1000 кг. Подводные камни тут такие - можно тупо не успеть менять баллоны, ибо реакция идет слишком быстро, создавая разрежение в реакторе. Приходится подключать 4-5 баллонов к общей линии, меняя их по очереди на ходу. То есть требуется пара крепких парней с разводными ключами. Второй момент - выделение тепла может быть столь сильным, что система охлаждения не успевает его снимать (особенно, если работать с чистым в-вом, без р-рителя). Ну и фильтровать отработанный катализатор нужно очень аккуратно, в закрытом фильтре под азотом.
Это только технологические моменты, в случае, если вся химия работает как надо:). Образцы еще брать из реактора под давлением не особо весело.

[MYXOMOP]

Слышал, очень чисто водородом на диоксиде платины.
В Физерах, по-моему.

[FOX-7]

Мы часто делаем гидрогенацию на 500-1000 кг. Подводные камни тут такие - можно тупо не успеть менять баллоны, ибо реакция идет слишком быстро, создавая разрежение в реакторе. Приходится подключать 4-5 баллонов к общей линии, меняя их по очереди на ходу. То есть требуется пара крепких парней с разводными ключами. Второй момент - выделение тепла может быть столь сильным, что система охлаждения не успевает его снимать (особенно, если работать с чистым в-вом, без р-рителя). Ну и фильтровать отработанный катализатор нужно очень аккуратно, в закрытом фильтре под азотом.
Это только технологические моменты, в случае, если вся химия работает как надо:). Образцы еще брать из реактора под давлением не особо весело.

так вы описываете два разных случая гидрежки?

[FOX-7]

Слышал, очень чисто водородом на диоксиде платины.
В Физерах, по-моему.

Спасибо, посмотрю сегодня. Очень много примеров на ЛАГ, но это пробирки с колбами.

[chemist]

Как-то у Вас там всё запущено, уважаемые коллеги

Мы часто делаем гидрогенацию на 500-1000 кг. Подводные камни тут такие - можно тупо не успеть менять баллоны, ибо реакция идет слишком быстро, создавая разрежение в реакторе. Приходится подключать 4-5 баллонов к общей линии, меняя их по очереди на ходу. То есть требуется пара крепких парней с разводными ключами.

Существуют же рампы, когда кончается в одной, вентилем переключают на другую и т.д., хоть 20 т можно прогидрировать, подвозя новые . А если этот верзила споткнётся и хряснет баллон о бетон или металлические конструкции?

Второй момент - выделение тепла может быть столь сильным, что система охлаждения не успевает его снимать (особенно, если работать с чистым в-вом, без р-рителя).

Для этого исходное вещество дозируют насосом или из барометрически связанного мерника со скорость ниже, чем скорость реакции, тогда его текущая концентрация остаётся всё время малой и никакого бурного разогрева не будет.

Образцы еще брать из реактора под давлением не особо весело.

Есть советские А.с. с описанием устройств для отбора проб под давлением, поищите; думаю, есть и у американцев.

[kika]

Мы часто делаем гидрогенацию на 500-1000 кг.

А у Вас ... оркестр-то побольше!
FOX-7, у Вас стеклянный реактор, правильно ли я поняла?
Не знаю, у нас процесс гидрирования шел ... без видимого выделения тепла,
наоборот, мы обогревали термофором.
Источник водорода у нас подавался в форме химического реагента,
поэтому ... споткнуться с баллоном не было возможным.
А азот - в обязательном порядке над уровень реакционной смеси.
Согласна с chemist, все в дозировке, которая базируется на основе "колбовых" опытов.
...Фильтровали мы без азота, катализатор в суспензии возвращали обратно, был активный.