этиленкарбонат + натрий

[gugu]

То Gugu: Значит можно над пятиокисью (шеф будет рад узнать).

Скорее всего так: подержать над пятиокисью, декантировать, перегнать в вакууме с колонкой (fractionally).

[zvir]

То Gugu: Значит можно над пятиокисью (шеф будет рад узнать).

Скорее всего так: подержать над пятиокисью, декантировать, перегнать в вакууме с колонкой (fractionally).

Да, с лактоном мы так и делали. В котелке мешали, отстаивали, отсасывали в куб и гнали на м/насосе. Лактон с пятиокисью как-то реагировал (черную смолу давал), но обезвоживался по самое немогу и с хорошим выходом. Попробуем с карбонатами, результатом поделюсь, если интересно .

[gugu]

результатом поделюсь, если интересно .

Конечно интересно. Из-за паранойи с зеленой химией этот растворитель все чаще начинают использовать даже в академической науке.

[zvir]

Отчитываюсь: Пропиленкарбонат "хч" с содержанием воды по паспорту менее 0.1%. При внесении Р2О5 - "схватывание" пятиокиси, прогрессирующее окрашивание жидкости до цвета настоя грузинского чая и опалесцирующее помутнение. Объём твёрдой фазы визуально не увеличивается (выдержка - 1 сут). После декантации жидкой части и внесения свежей порции пятиокиси - изменений нет, слой пятиокиси взвешено-подвижен, цвет - светлый на фоне жидкой фазы.
После декантации - перегонка на масляном насосе (~0.5 торр). Предгон слабый (~2%), основной погон - в точке, куб оставлен 10%. В ловушке - окись пропилена (по запаху). Содержание воды по Фишеру - на пределе обнаружения (1-2 ppm).
Вывод: пятиокись - то, что надо.

[gugu]

zvir, спасибо за информацию!
Оффтоп: лучше избавляйтесь скорее от привычки идентифицировать вещества по запаху. Пропиленоксид - канцероген и мутаген!

[zvir]

Да простят меня сторонники более мягких способов осушки - в цехе такой вариант надёжнее. Пусть выход меньше, зато нет головной боли по поводу покупных сит, которые уж точно не годятся из мешка в реактор (а прицел на промышленный объём).