Чем сушить амин?

[lisa]

в общем эфирный экстракт над КОН сушился 2 суток,отогнала эфир, гоню под вакуумом, воды не видно, желтенький такой амин получается,довольна.спасибо всем!

[Химeг]

А на сколько правильно сушить эфир натрием. Если просто бросить пару грамм натрия одним куском на 50 грамм эфира? А затем перегнать?
То есть интересует не загорится ли эфир при бросании в него относительно большого куска натрия и не будет ли образовываться что-то типа этилата натрия..?

[Любитель_Манниха]

Сушить большими кусками чего-либо вообще некорректно, т.к. площадь контакта с осушаемым мала, а в случае с натрием ещё и небезопасно- в разделе о недобросовестных поставщиках описывали эфир, из которого натрий, при закидывании, вылетал. Поэтому нужно 1) кидать не куски 2) сушить предварительно, скажем сульфатом магния.

[Химeг]

Ну это понятно, только вместо С. магния использую С. натрия. А как резать натрий? Для этого нужен обезвоженный гексан - замкнутый круг получается
То есть я так понял что ни каких запретов нет. Так как натрий кидается в качестве последнего выстрела что ли Чтобы добить остатки воды.

[as_dust]

Натрий спокойно режется на воздухе. Проверено на 1 кг Только он для эфира не панацея, несколько десятков ppm воды по-любому остаются даже после длительного кипячения. "Добивать" можно кетилом, ибо гомофаза Но проще литийалюминийгидридом. И на выходе всего лишь доли ppm влаги.

[Химeг]

Ну доли ppm - это для эфира перебор.. В том плане что Алюминогидрид не окупится
Кстати вопрос наверное как раз в тему, а чем сушить триэтиламин? А то попытался слёту запустить гриньяр из толуола ХЧ и триэтиламина Ч бромбутан катализатор йод - незапустился

[as_dust]

Кстати вопрос наверное как раз в тему, а чем сушить триэтиламин? А то попытался слёту запустить гриньяр из толуола ХЧ и триэтиламина Ч бромбутан катализатор йод - незапустился

Попробуйте вначале покрутить денёк над свежесмолотым NaOH (примерно 5-10% от массы амина). Если щелочь разжижится, то лучше повторить процедуру, заменив щелочь свежей. Затем сдекантировать и перегнать с тёртым гидридом кальция (на глазок, до прекращения газовыделения), обычно на этом можно остановиться
/какой-то гриньяр у Вас шибко мудрёный.../

[Любитель_Манниха]

Засыпать KOH, потрясти, дать постоять/помешаться на мешалке, декантировать и перегнать над KOH Особенно если амин не первой свежести