Тебеже оптическую чистоту определять, вроде.Сержл писал(а):Оксазолины не так хорошо варяЦЦо, обычно исходники остаются, потом колонить (откуда и прайсы). Для аналитики не годится, мне исходный диаминоспирт нужен в чистом (ее) виде. Колонки так, чистоту смотреть.
с оксазолинами...ну там на несколько дней плюс чистка, можно чЁнить нужное отчистить, реальную картину дел можно не узрить.Cherep писал(а):Тебеже оптическую чистоту определять, вроде.Сержл писал(а):Оксазолины не так хорошо варяЦЦо, обычно исходники остаются, потом колонить (откуда и прайсы). Для аналитики не годится, мне исходный диаминоспирт нужен в чистом (ее) виде. Колонки так, чистоту смотреть.
Какая разница, аминоспирт у тебя или оксазолидин, если с оптическим центром ничего не происходит?
А всёравно, как бы из-за анхимерного содействия чего не вышло в присутсвии кислоты.Cherep писал(а):Типа триацетильное такое производное сварить
Точно, хватает следов в растворителе.Phobos писал(а):N-силиловые эфиры не особо устойчивы, легко валятся даже от воды.
Несколько часов для азеотропной отгонки 0.Xмл воды вполне достаточно, реакция идет количественно, значит никакая чистка не нужна. А что нужное можно отчистить - один из энантиомеров как Л.Пастер?Сержл писал(а):с оксазолинами...ну там на несколько дней плюс чистка, можно чЁнить нужное отчистить, реальную картину дел можно не узрить.
Тогда если закристаллизуиЦЦо, то пинцетиком красталлики не переберайте .Реакция идет количественно редко, плюс следы кислоты вызывают покраснение (а это лишние пики, которые могут залезть в пики продуктов)... По энантиомерам, ну тут тоже ахтунги могут быть при чистке и защитах, особо, если вещества легко кристаллизуются. Примеры повышения ее очень часты в литературе, просто рацемат- да, все нормально, а вот если уже выше 50% ее, то иногда можно до 90% ее поднять за 2-3 кристаллизации (без получения диастереомеров).chemist писал(а):Несколько часов для азеотропной отгонки 0.Xмл воды вполне достаточно, реакция идет количественно, значит никакая чистка не нужна. А что нужное можно отчистить - один из энантиомеров как Л.Пастер?Сержл писал(а):с оксазолинами...ну там на несколько дней плюс чистка, можно чЁнить нужное отчистить, реальную картину дел можно не узрить.
Ну, батенька, тогда не понятно чего Вы хочите от этой жизниСержл писал(а):Реакция идет количественно редко, плюс следы кислоты вызывают покраснение (а это лишние пики, которые могут залезть в пики продуктов)... По энантиомерам, ну тут тоже ахтунги могут быть при чистке и защитах, особо, если вещества легко кристаллизуются. Примеры повышения ее очень часты в литературе, просто рацемат- да, все нормально, а вот если уже выше 50% ее, то иногда можно до 90% ее поднять за 2-3 кристаллизации (без получения диастереомеров).
. Вы же ищите способ дериватизации для увеличения подвижности своего компаунда? Но, дык, ЛЮБАЯ дериватизация может привести к спонтанному разделению при перекристаллизациях 
. Но Вам не придется дериватив кристаллизовать - циклогексановые производные шиш закристаллизуешь - вязкие масла 
. А чтобы не было покраснения, кислоту можно вообще не брать - реакция и так пройдет, см. СГС т.14, стр.63 и там Примечание 3. .
.Пока придумал нежную солянку 1/1 моль = в-во/ HCl, стало бегать в смеси воды с метанолом по колонке, теперь уже придется разогнать пики.Phobos писал(а):Если дериватизация даст ошибочный ее по сравнению с исходным спиртом - то она не подходит по определению. Постановка оксазолина, кстати, может еще в данных условиях спровоцировать элиминацию вторичного гидроксила. Работать надо в нежных условиях. Лучше ацетила пока вроде ничего не придумали.
Если они в органическом растворителе, промывку холодной водой могут выдержать. Во всяком случае,Сержл писал(а):Точно, хватает следов в растворителе.Phobos писал(а):N-силиловые эфиры не особо устойчивы, легко валятся даже от воды.
, но такой ширины ширин еще не видел
а там уже 120 атм, от 150 атм уже протечки идут.Phobos писал(а):А тупо увеличить скорость до 1 мл/мин нельзя?
Не, как было при установке, так и плюхало. Элюент вязкий.Cherep писал(а):А не засорилось ли? Или этот из-за того, что воды в градиенте дочерта?
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей
