базара нет, я предпочитаю обращаться в таких случаях к специалистам, да..а вот их и правда мало. Зато хиральной фазы много..Я видел как делили за один раз 40 кг.Сержл писал(а):Чё, аналитическая хиральная предколонка стоит 350$. Сама колонка стоит от 2000$ без налогов типа Chiralcel или Regis, препаративная от 30000$. С одной колонкой особо не наделишь, надо несколько. Ну и у кого есть? Дело не в цене, а в совокупности, нужен и хроматограф, да и человек с опытом разделения.
Возможно, юзали чего-нибудь дешевое, типа крахмала. Вся цена колонок от дорогущего сорбента. Под 40 кил, думаю, тонны три крахмала надо в теплоходной трубе, там все равно хорошо будет 3 000* 40 руб (крахмал) = 120000 руб+ за трубуElochim писал(а):Сержл писал(а):
базара нет, я предпочитаю обращаться в таких случаях к специалистам, да..а вот их и правда мало. Зато хиральной фазы много..Я видел как делили за один раз 40 кг.
Не,носитель такой же как и в дорогих колонках, просто скидка идет за крупный тоннаж, вэжх колонка диаметром полтора метра, высотой два роста человеческих, всего несколько лимонов баксов стоила, на одном из буржуйских, ессна, заводов..Сержл писал(а):Elochim писал(а):Возможно, юзали чего-нибудь дешевое, типа крахмала. Вся цена колонок от дорогущего сорбента. Под 40 кил, думаю, тонны три крахмала надо в теплоходной трубе, там все равно хорошо будет 3 000* 40 руб (крахмал) = 120000 руб+ за трубуСержл писал(а):
базара нет, я предпочитаю обращаться в таких случаях к специалистам, да..а вот их и правда мало. Зато хиральной фазы много..Я видел как делили за один раз 40 кг.
Не получиЦЦо, надо сначала разделить рацемат, определить времена выхода пиков и проверить, что они 50/50%. Потом ширнуть обогащенный образец, и посмотреть.Elochim писал(а): Ну может я не совсем понятно объяснил, но им высылаешь свой, конкретный, образец, они его делят, а потом картинку высылают именно этого образца...Но это способ извратный, да и затратный, если образец fedex'ом посылать, ну и с точки зрения общечеловеческой морали не совсем хороший, но в качестве прикола-вот вам пожалуста способ..
Скорее всего там надо и рацемат посылать, не могу сказать точно, ибо только слышал от человека который такую операцию провернул, подробности думаю можно посмотреть на сайтах подобных компаний, каких- кому надо найдет..Сержл писал(а):Не получиЦЦо, надо сначала разделить рацемат, определить времена выхода пиков и проверить, что они 50/50%. Потом ширнуть обогащенный образец, и посмотреть.Elochim писал(а): Ну может я не совсем понятно объяснил, но им высылаешь свой, конкретный, образец, они его делят, а потом картинку высылают именно этого образца...Но это способ извратный, да и затратный, если образец fedex'ом посылать, ну и с точки зрения общечеловеческой морали не совсем хороший, но в качестве прикола-вот вам пожалуста способ..
Если в обогащенном образце 2 пика абсолютно не факт, что это- энантиомеры, возможно примесь исходника или катализатора. Причем бывают фокусы, что выходят два пика с интегралами 50/50%, а это не рацемат. Я обычно еще откалываю на нескольких длинах волн, если изменений в площадях нет, то это рацемат. Потом только идет прокол реального образца. Универсальных колонок нетУ, иногда с десяток приходится перебрать, что б поделить.
Я к тому, что они рацемат за Вас варить не будут.
Да, но тут опять запара, колонки одинаковые у одного производителя, а вот времена выхода у каждой индивидуальной колонки по определенному веществу могут быть разные (партия сорбента, особенности забивки в определенный день), ну еще накладывается особенности насоса у хроматографа, предколонка. Короче, если в статье стоят времена удерживания у энантиомеров 11,2 и 12,4 мин, абс не факт, что на вашей колонке будет также. А если примесь вылезет 11,2, второй пик 12,4 третий 13.6- и он окажется энантиомером, потому чЁ сложно сделать элюент 99/1, это может быть и 99,2/0,8 и времена поплыли.Elochim писал(а):
В принципе для каталожных соединений известны и сорбенты и элюенты.
salem писал(а):может кто подскажет метод определения ее, не имея хиральных колонок ..и я не очень доверяю показаниям поляриметра...нужно определить для фенетилового спирта содержание энантиомеров.
Реагентов сдвига нет, из хиральных есть валин и фенилаланин (l-изомеры) и рацемический аланин.
Правильно будет три сигнала(два из них ето мезо формы и один пара енантиомеров), интегрируй и готово.Сержл писал(а):Тут не просек фишки, там возможен забор, n R-R изомера , n S-S- изомера, n R-S изомера, ну кисляк в сопровождении, куда без него (это да, по хим сдвигам они будут отличаться). Но какой из диастереомеров тухнет быстрее, в силу стерики, ХЗ, что фосфитные диастереомеры киснут по-разному, уже проверял.
Нестатическая ето громко сказано, спирты даже стер.зат. з PCl3+Et3N на ура реагирует.Сержл писал(а):Маза в чем, энантиомеры фосфорилируются по-разному, приводя к диастереомером, можно получить нестатистическую смесь. Причем, при смешении в ампуле можно и трифосфита заделать и существует еще 2 варианта хлорфосфита, аЦЦкая смесь будет.
А если еще и кисляк все-таки будет, то ХЗ какой из сигналов прокис.
Я имел ввиду что три дизамещенных фосфита надо ловить.Сержл писал(а):Константы то откель (RO)3P в 31Р? По сдвигам- да, в районе 130-150 лягут трифосфиты, 170-180 мд хлорангидриды, -12- +24 кисляки, они с Р-Н-кой, если без подавления снимать.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей
, дайте две.