альфа, альфа,альфа",альфа тетрабром-п-ксилол, кто делал?

[anatoliy]

Я использовал вот такого типа лампы:
http://teslamart.ru/cat/svetotekhnika/l ... 300vt.html
На трехсотках вообще все идет супер. Ставил небольшие синтезы и на сотке. Похуже, но идет.

[старый химик]

А Вы очень хотите побромировать? Я полагаю, что целевого терефталевого альдегида Вам надо не так уж много. Может проще попросить у коллег? У меня, например

[SHU]

Хватит и 150 Вт, только расположите близко к колбе (возможно даже греть отдельно не придётся). Ну и время реакции увеличьте в 2-3 раза относительно указанного в методике, если хотите чтобы наверняка (т.е. два дня вместо одного; хотя, в общем, если расположите действительно близко к колбе, то прореагирует приблизительно за то же время - у Вас загрузка меньше в 2-3 раза, чем по методике).

Поняла

Я повторю-делсл с 300 ваттной лампой, колба не кварцевая конечно. Реакция замерла после добавки четверти брома. Бром сушил встряхиванием с серной к-той и перегонкой, ксилол гнал отбрасыывая предгон.
Chat Conversation End

????????????????? Расстроили.

СтарыйХимик, буду рада паре грамм терефталевого альдегида)) Синтез не очень сложный ,но проводить его не очень горю желанием . Тем более, что диальдегид нужен "на попробовать", спрашивала у своих знакомых ,здесь, в барахолке- пока никто не откликнулся

[SHU]

Я использовал вот такого типа лампы:
http://teslamart.ru/cat/svetotekhnika/l ... 300vt.html
На трехсотках вообще все идет супер. Ставил небольшие синтезы и на сотке. Похуже, но идет.

Значит ,точно можно проводить синтез на сотках!

[Hero.Zero]

Ну пробуйте и расскажите, радикальные реакции иногда грешат плохой воспроизводимостью, может у меня был редкий негативный опыт, из за непонятных случайных обстоятельств.
Ксилол ИМХО надо перегонять, особенно если не сигмовский. В "обычном" "химмаговском чда" следы пластиоификатора вымытого из канистры и ещё много чего, часто дающих красный сироп в кубе.

[SHU]

Ну пробуйте и расскажите, радикальные реакции иногда грешат плохой воспроизводимостью, может у меня был редкий негативный опыт, из за непонятных случайных обстоятельств.
Ксилол ИМХО надо перегонять, особенно если не сигмовский. В "обычном" "химмаговском чда" следы пластиоификатора вымытого из канистры и ещё много чего, часто дающих красный сироп в кубе.

по опыту, иногда и простейшие синтезы не получаются. Необъяснимо))
да, конечно ,ксилол буду гнать, он у меня чуть ли не техн
Еще раз спасибо за советы!

[SkydiVAR]

Я делал-лампа накаливания на 300 ватт недостаточна

Не готов бить себя пяткой в грудь для четырёхкратного бромирования, но для остальной фотохимии "on sunlight" хорошо подходят трубчатые лампы накаливания типа такой:

Код: Выделить всё

http://www.thomann.de/de/philips_r7s_1000w_7786r.htm?sid=abb556046d93fb38f62933ee960662bb

с осветителем типа такого:

Код: Выделить всё

https://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/3/36/PH_1.jpg

Защитное стекло я снял.

[shoker]

Если нужен диальдегид, рекомендую использовать прямое окисление п-ксилола церий-аммонийнитратом в уксусной кислоте

[ximi]

Перекись в таком синтезе реакцию не катализирует, ее роль окислять выделяющийся HBr обратно в бром для повышения экономичность процесса.

Шутить изволите ?

Органические перекиси ускоряют радикальные реакции !

[Гесс]

Перекись в таком синтезе реакцию не катализирует, ее роль окислять выделяющийся HBr обратно в бром для повышения экономичность процесса.

Шутить изволите ?

Органические перекиси ускоряют радикальные реакции !

Не все и не всегда. А то о чем пишет Phobos - это таки классика.

[Jokermaniak]

Неужели терефталевый альдегид - такая проблема, что Вы готовы его из ксилола делать? Его продают везде, стоит гроши. Вон, у нас ЕМНИП банка есть, в принципе могу поделиться

Ну, всё равно вставлю пять копеек: мы делали очень похожую реакцию, только с орто-ксилолом, а не с пара-, причем килограммами.

о-ксилол, бром самый обычный, не сушеный, всё это мешали (магнитная мешалка и сосуд на 5 л, так что перемешивание весьма условное), и светили лампой на 500 Вт. Около двух суток реакция шла. В итоге с неплохим выходом получили продукт. Сначала пропускали через слой силикагеля в гексане, потом забили и использовали так.

Были примеси недобромированных - они очень даже лакриматоры (сам чистый тетрабромид почти лакримирует). Перебромированных не наблюдалось - видимо третьему брому туда не встать. Правда, в случае с пара-изомером всё может быть немного по-другому.

[Jokermaniak]

Перекись в таком синтезе реакцию не катализирует, ее роль окислять выделяющийся HBr обратно в бром для повышения экономичность процесса.

В лабораторном синтезе кидать перекись бензоила для регенерации брома - абсолютно невыгодно. ПБ стоит многократно дороже брома...

[Phobos]

На производстве используют перекись водорода 50%. В лабе на больших количествах можно это делать, чтоб не заморачиваться с отводом и поглощением HBr.
Насчет третьего брома - довольно много синтезов с NBS до полного бромирования метила в CBr3.

[Jokermaniak]

На производстве используют перекись водорода 50%. В лабе на больших количествах можно это делать, чтоб не заморачиваться с отводом и поглощением HBr.

Ох, я бы больше напрягался от существенных количеств 50% перекиси, чем от поглощения бромоводорода. По крайней мере, при синтезе на 2.5 кг ОКТБ никаких проблем с поглощением не заметил. Даже обрешетка не корродировала...

[ximi]

Органические перекиси не добавляют для регенерации HBr !

Для регенерации используют H2O2 или KClO3 и пр.

[SHU]

Если нужен диальдегид, рекомендую использовать прямое окисление п-ксилола церий-аммонийнитратом в уксусной кислоте

Хорошая штука)) Вот еще достать ее Записала в копилку синтезов, пригодится. Спасибо!


Неужели терефталевый альдегид - такая проблема, что Вы готовы его из ксилола делать? Его продают везде, стоит гроши. Вон, у нас ЕМНИП банка есть, в принципе могу поделиться

Коллеги, пожалуйста, иногда заглядывайте в раздел Барахолка.
Оставила там заявку неделю назад, а мне, как всегда ,надо срочно Очень срочно. А сейчас быстрее всего и дешевле сделать самой.
Пока не открыла этот топик- никто мне диальдегид не предлагал.

Старый Химик, большущее спасибо за терефталевый ,в середине недели заберу сама

Благодарна всем за советы, очень помогли.