Литиирование пиразола (нужно мнение специалиста)

[mpx200]

В общем новости таковы, ни гриньяр ни литиирование не дали продукт с диалкилфосфин хлоридом, выделен продукт без брома.

Гриньяр производное было получено, но по видимому не прореагировало с диалкилфосфин хлоридом

[rombach]

Вероятно, литиевое производное тоже было получено, но и оно не реагировало? До какой температуры грели смесь с диалкилфосфин хлоридом? При комнатной литиевая соль должна уже образовавшимся бромбутаном бутилироваться, не говоря уже о фосфинхлориде.

[mpx200]

Все дело в пиразоле, грьньяр не грел. Пробую по патенту получить. Отпишусь как будут новости

[ChemNavigator]

Может R2PCl был обводнённый?
Выше по тексту Maloy (см. пост » Чт янв 23, 2014 9:49 pm) предлагал провести холостой опыт с другими электрофилами (ClSiMe3, AcCl, D2O). Могут подойти и сложные эфиры - этилформиат, диэтилоксалат, в крайнем случае этилацетат.

[mpx200]

Нет, фосфин по фосфор NMR чистый, и все хранится в правильных условиях!