растворял гидрохлорид п-фенилендиамина в минимальном количестве тёплой воды, добавлял к раствору нитрит натрия
и этот раствор прикапывал к охлаждённой до -15 тетрафтороборатной кислоте.
осадок отфильтровывали промывал слабым раствором HBF4, спиртом и эфиром, сушили в вакууме.
перешёл на этот метод, так как, сам п-фенилендиамин довольно плохо сохраняется,
и перед диазотированием его необходимо либо перегонять либо кристализовать из бензола
а гидрохлорид лежит спокойно и не окисляетсо, бери уверенно из банки и диазотируй