Колонка с окисью алюминия

[yuras]

Коллеги, вопрос. Есть чувствительный нуклеозидоподобный амин, который валится на силикагеле, и обработка триэтиламином силики и сам триэтиламин в элюэнте особо не помогает(спирт в элюэнте тоже, по ощущениям, валит вещество прилично). Хочу взять окись алюминия, есть нейтральный II по Брокману и щелочной 5/40. Щелочной, думаю, подходит лучше, но его особо не продавишь. Пластинок ТСХ с окисью под рукой нет, увы. Опыта колонок с окисью алюминия нет. На силике для этого вещества Rf в ДХМ/МеОН 10:1 примерно 0,4
Если ставить колонку с нейтральной окисью алюминия, то какие элюенты следует пробовать? Какие есть нюансы на окиси?

[Phobos]

Может сразу Florisil брать?

[yuras]

Может сразу Florisil брать?

Какой-то был, можно попробовать. А как его воспринимать? Как обычную только основную силику? Сильно ли на нём различается поведение веществ?

[Phobos]

Он вообще вроде полностью нейтральный, на нем мы ацетали делили, которые на силике валились. Надо было на треть где-то уменьшать полярность, вместо 4-1 Hex-EtOAc брать 6-1.

[yuras]

Спасибо! Попробую с хлороформом, чтобы метанола а смеси с дхм избежать

[Jokermaniak]

Хлороформ - не лучший выбор для кислотолабильных веществ. Его обязательно надо мыть от кислоты, да и на свету он может закисать прямо в колонке или во фракциях. Лучше уж ДХМ, он закисает на порядки медленнее.

Флорисил сильно хуже удерживает, я бы для начала вдвое уменьшил полярность элюента, а дальше по обстоятельствам.

[yuras]

Капля триэтиламина поможет, не? Плюс колонка прозрачная. Но может и на чистом дхм поставлю. Там трудно понять, что и как валится. Точнее, некоторые вещи понятны, но пятен сильно больше) Диметокситритил, например, вполне себе держится, а защита на амине, например, не очень. По ощущениям, проблема в сочетании спирт/силика/триэтиламин, но зуб не дам. Может чистый дхм в качестве элюента и поможет.

[Phobos]

Спирт я бы интуитивно заменил на этилацетат или ТГФ, если полярности не хватит.

[Jokermaniak]

Спирт я бы интуитивно заменил на этилацетат или ТГФ, если полярности не хватит.

Амины в этилацетате - плохая идея. ТГФ норм, хоть и дороговато. Была у нас как-то колонка в системе ТГФ - ацетонитрил, например, и с сушеным силикагелем.

Капля триэтиламина поможет, не?

Кому поможет? Хлороформу - нет, а флорисил и так нейтральный.

[tsarapoid]

Он вообще вроде полностью нейтральный, на нем мы ацетали делили, которые на силике валились. Надо было на треть где-то уменьшать полярность, вместо 4-1 Hex-EtOAc брать 6-1.

мы вообще всегда градиент использовали, чуть ли не начиная с чистого гексана
5%, 10%, 15% EtOAc, разделение тогда на порядок лучше, ну с субъективной точки зрения
если система уже более-менее известна, тогда часть градиента можно убрать