сушка азеатропом на роторе от воды

[Perylene]

подскажите какие растворители точно работают - скажем вы сушили так что-то очень мокрое удачно. а то ведь азеатропы вроде как разрушаются некоторые при пониженном давлении - или это не шибко и проблема, скажем в случае толуола, тк вода всё равно будет раньше улетать?

[Cherep]

Да, состав азеотропа может меняться. Небось справочные данные про это есть. В. Б. Коган, В. М. Фридман, В. В. Кафаров ; Равновесие между жидкостью и паром : справочное пособие. Или ещё справочник Огородникова, ЕМНИП.

Но вы возьмите сами колбу с водой, добавьте тогоже толуола и отгоните на роторе. Смотрите, сколько фаз в конденсате.

[Андрей_Иванович]

Сушил этилацетатный экстракт от воды. При атмосферном давление азеотроп этилацетат/вода имеет массовое содержание воды ок. 8,1%. При атмосфере отгонять было нельзя, растворённое вещество бы начало разлагаться, поэтому под вакуумом гнал. Исходное содержание воды в этилацетате после экстракции было 3,0% (хотя растворимость воды в этилацетате немного выше - 3,3%). Отгонку вёл при 450-480 мбар, температура смеси при таком давление была 50-52°C. В приёмной колбе отгон разделялся, то есть массовый процент воды в азеотропной смеси при данном давление был больше 3,3%. Потом я ещё отгон разбавил метанолом до гомогенности и в получившемся растворе с помощью Карла-Фишера воду измерил, тем самым получилось узнать точное содержание воды в азеотропной смеси при данном давление оказалось 5,5-5,7% воды. Так что азеотроп этилацетат/вода с понижением давления начинает разрушаться, но при 450-480 мбар ещё достаточно много воды удаляется.

[Polychemist]

Ну да, не проблема. Хороший ротор с хорошим мембранником - вода летит в атмосферу мимо водяного холодильника. Или речь про разрушение азеотропов? Тогда вопрос - как устойчив сабж? Если стоек при 54 - бензол при атмосфере. Ну или читать справочники. Или не читать, и гнать при максимальной температуре/давлении, что держит сабж, подливая органику в ротор. И если проблемы с термостабильностью - лучше бензол, я полагаю.

[Jokermaniak]

Сколько воды надо удалить? Если немного, то можно ипса налить и упарить, вода с ним улетит.

[Perylene]

спасибо за ответы! воды этак половина в веществе - до 50 град. примерно оно стабильно. но мне бы более менее универсальные методы узнать хочеться - как бы проблема частая что водичка остаёться, и не всё может быть стабильно скажем при перегонке в атмосфере с толуолом

[Phobos]

Имхо, легче сушить на Дин-Старке под пониженным давлением. Или подобрать растворитель с более низкой точкой кипения, если проблема в стабильности. Диизопропиловый эфир отлично сушит на дин-старке, около 72 градусов. Из гомогенных на ротавапоре диоксан и ацетонитрил неплохо работают.