Гидролиз ГБЛ в HBr

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
ximi
Сообщения: 3770
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Гидролиз ГБЛ в HBr

Сообщение ximi » Вс авг 14, 2022 1:36 am

Если кипятить ГБЛ в 30-40% HBr реально получить Гамма-Броммáсляную кислоту c нормальным выходом?

Nickolas
Сообщения: 1293
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Гидролиз ГБЛ в HBr

Сообщение Nickolas » Пн авг 15, 2022 9:53 pm

In the three-necked bottle of embodiment 1:500 milliliter, thermometer is installed, agitator adds raw material gamma-butyrolactone (1 mole, 86 grams), and normal hexane (200 milliliters) begins to stir then.Feed dry bromize hydrogen gas (1.1 moles, 89 grams), control reaction temperature is 10 ℃ ~ 20 ℃.After bromize hydrogen gas fed and finishes, restir was 2 hours under this temperature.Be cooled to 0 ~ 10 ℃ then, stir, a large amount of crystal generate.Filter, obtain light yellow 4-bromo-butyric acid solid, weight 160 grams, productive rate 96%, purity 99.2% (gas chromatography analysis).
Patent CN1760167A

Синтез этилового эфира 4-бромбутановой кислоты описан в Org. Syn.:
http://orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV5P0545

Но все это с безводным HBr. Буду на работе гляну в Реаксис.

ximi
Сообщения: 3770
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Гидролиз ГБЛ в HBr

Сообщение ximi » Вт авг 16, 2022 12:32 pm

спасибо

Nickolas
Сообщения: 1293
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Гидролиз ГБЛ в HBr

Сообщение Nickolas » Ср авг 17, 2022 1:07 pm

4-Butyrolactone (1) (48.2 g, 0.56 mol, 1 equiv) was dissolved in a mixture of 48% HBr solution (317 mL, 2.8 mol, 5 equiv) and conc H2SO4 (76 mL, 1.4 mol, 2.5 equiv) and left at room temperature for 2 h. The mixture was refluxed for 5 h, cooled to room temperature and poured to 1.5 L distilled water. The mixture was extracted with diethyl ether, washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated. Distillation of the crude product under reduced pressure (7 mbar) gave 57.0 g (61%) of colourless oil (bp 110-113 °C). 1H NMR δ 11.05 (bs, 1H, -OH), 3.64 (t, J = 6.7 Hz, 2H, H-4), 2.55 (t, J = 7.6 Hz, 2H, H-2), 2.34 (m, 2H, H-3). 13C NMR δ 180.2 (C1), 34.1 (C2), 32.9 (C4), 26.7 (C3).
DOI:
http://dx.doi.org/10.1016/j.bmc.2010.10.060

ximi
Сообщения: 3770
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Гидролиз ГБЛ в HBr

Сообщение ximi » Ср авг 17, 2022 2:17 pm

Спасибо !

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя