Тетракис(трифторфосфин)никель

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
sysy
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Пт дек 21, 2018 10:37 am

Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение sysy » Пн июл 13, 2020 1:25 pm

Добрый день.
Имеется вещество Тетракис(трифторфосфин)никель Ni(PF3)4 при его растворении в гексане в инертной среде образуется какой-то комплекс.
Какой именно не могу понять. Может кто знающий помочь с реакцией?

maks
Сообщения: 14151
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение maks » Пн июл 13, 2020 10:55 pm

А почему Вы решили что образуется комплекс ? Изменились спектры 19F /31P , UV /IR
Вот старенькая статья - Вы сами его делали по ней или он покупной ?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

sysy
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Пт дек 21, 2018 10:37 am

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение sysy » Вт июл 14, 2020 6:49 am

maks писал(а):
Пн июл 13, 2020 10:55 pm
А почему Вы решили что образуется комплекс ? Изменились спектры 19F /31P , UV /IR
Вот старенькая статья - Вы сами его делали по ней или он покупной ?
Он покупной, ну какое-то вещество же образуется при растворении его в гексане? Интересует какое. Я думала какой-то комплекс. Нужна реакция.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11960
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение avor » Вт июл 14, 2020 7:38 am

Почему вы решили, что образуется? Меняется цвет? Выпадает осадок? Выделяется газ? Вам кто-то сказал,что где-то читал, что идёт какая-то реакция?

sysy
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Пт дек 21, 2018 10:37 am

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение sysy » Вт июл 14, 2020 11:15 am

На практике замечено, что через несколько часов выпадает из этого раствора небольшой осадок.

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 1724
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение ChemNavigator » Вт июл 14, 2020 11:20 am

Металлический никель?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11960
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение avor » Вт июл 14, 2020 11:38 am

ChemNavigator писал(а):
Вт июл 14, 2020 11:20 am
Металлический никель?
Осадок черный? Сдайте осадок на элементный анализ Ni, F, P. Вода скорее всего разлагает комплекс. Но это реакция с неконтролируемым загрязнением, а не с гексаном.

maks
Сообщения: 14151
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение maks » Вт июл 14, 2020 7:50 pm

можно добавить еще гексан и посмотреть не растворится ли , может сам по себе чутка выпал
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Maloy
Сообщения: 4025
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение Maloy » Вт июл 21, 2020 7:53 pm

Окисляется наверно, насколько качественно кислород убираете?

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 964
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение Magic Methyl » Чт июл 23, 2020 8:29 pm

Так как вопросов к автору пока больше чем ответов, и сложно по описанию что то сказать, могу
предложить только, что Ваш комплекс просто восстанавливается до металла, примесями которые
содержаться в гексане (наверное наш, российский гексан?). Перегоните гексан в атмосфере инер-
тного газа, так уйдут следы растворенного кислорода, выдержите над оксидом марганца (IV) (акти-
вированным), а потом над мол.ситами 4А в течении 3 суток. А потом попробуйте растворить свой
комплекс. Вопросы могут пропасть.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

ximi
Сообщения: 3057
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение ximi » Вт авг 04, 2020 3:29 am

при его растворении в гексане в инертной среде образуется какой-то комплекс.
Из чего такие выводы ?

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 1724
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение ChemNavigator » Пт авг 07, 2020 1:10 pm

Magic Methyl писал(а):
Чт июл 23, 2020 8:29 pm
...могу
предложить только, что Ваш комплекс просто восстанавливается до металла, примесями которые
содержаться в гексане
А почему "восстанавливается", там никель и так нульвалентный.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11932
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение Гесс » Пт авг 07, 2020 4:37 pm

С валентностью там все ок, 4, там степень окисления формально 0, поэтому все же скорее "разлагается", а не "восстанавливается".

2rin
Сообщения: 388
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение 2rin » Пн авг 10, 2020 9:25 pm

Такие штуки склонны к сложному поведению в растворе. Всё начинается с безобидной диссоциации лиганда, а дальше - как повезёт (примеси, температура, радиационный фон)). Могут получаться кластеры, могут - НЧ, ну и т.д.
Ни ЯМР, ни ЭПР такие смесюки не берут, т.к. там высокоспиновые комплексы, сигнал - мрак, не разобрать ничего.
Их либо в катализ, либо лиганды менять. Зачем в гексане держать? Если хранить, то только в сухой инертной атмосфере, в холодильнике и подальше от света.
С палладием-то вон и то сложное равновесие с НЧ, а уж на лёгких металлах - картинка ещё запутаннее из-за склонности к диссоциации.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 8539
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Тетракис(трифторфосфин)никель

Сообщение Сержл » Вт авг 11, 2020 12:40 pm

Поздравляю, он сдох :) Он не любит воду, кислород, косой взгляд, свет, нагрев.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: avor и 4 гостя