методика получения дихлорангидрида терефталевой кислоты

[Pavel_301356]

С6Н4(СООН)2 ---> C6H4(COCl)2

подскажите, пожалуйста, как получить из терефталевой кислоты дихлорангидрид?
нужны условия реакции и рецептура

[nikkochem]

В кипящий тионилхлорид (мольный избыток 20%) добавляете 2-5% мольных процентов в дмфа и порциями закидываете в топку предварительно очищенную терефталевую кислоту. Закинув первую порцию убедитесь, что реакция пошла. Иначе будете собирать остатки по всей тяге. Признаки - зверское выделение смеси хлороводорода и сернистого ангидрила на выходе обратного холодильника (определяют по красному окрашиванию индикаторной бумаге и визуально). Если реакция не пошла добавьте еще порцию терефлалевой кислоты и еще ДМФА. Обратите внимание На обратном холодильнике НЕ НУЖНА влагопоглощающая трубка - её просто сорвет. Потом подкидываете порциями до полного израсходования сырья и греете 1 час. Полученную реакционную смесь покрутить на водоструе в роторнике при комнотной температуре для удаления остатков тионила и.т.д. Твердый куб очищаете перекристаллизацией из бензола m.p. 81-82.

[Pavel_301356]

ьольшое спасибо!