+++Поиск в Reaxys

Поиск в химических базах данных (Beilstein, SciFinder и др.)
Ответить
urri
Сообщения: 322
Зарегистрирован: Пн авг 13, 2018 3:22 pm

+++Поиск в Reaxys

Сообщение urri » Пт мар 22, 2024 5:02 pm

Добрый день!
Посмотрите,пожалуйста,получение
Cn1ccnc1CO
OCc1nccn1C1CC1
Спасибо!
Последний раз редактировалось urri Пт мар 22, 2024 7:16 pm, всего редактировалось 1 раз.

mishka
Сообщения: 5237
Зарегистрирован: Вт окт 16, 2007 4:59 pm

Re: Поиск в Reaxys

Сообщение mishka » Пт мар 22, 2024 6:45 pm

по циклопропильному соединению: восстановление альдегида
Stage #1: 1-cyclopropylimidazole-2-carboxyaldehyde With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃;
Stage #2: With sodium hydroxide; water In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 40h;

Experimental Procedure
Current Patent Assignee: TAKEDA PHARMACEUTICAL - EP1422228, 2004, A1
Location in patent: Page 231
Abstract
267 Reference Example 267
To a suspension of a lithium aluminum hydride (1.12 g) in THF (40 ml), a solution of 1-cyclopropylimidazole-2-carboxyaldehyde (2.68 g) in THF (40 ml) was added dropwise at 0°C under nitrogen atmosphere. After finishing the dropping, water (1.2 ml), 15% aqueous solution of sodium hydroxide (1.2 ml) and water (3.6 ml) were sequentially added to the mixture at 0°C, and the mixture was stirred for 40 hours at room temperature. The mixture was dried over magnesium sulfate, and the insolubles were filtered off. The solvent was distilled off under reduced pressure, and the residue was recrystallized from hexane-ethyl acetate, to give 2-hydroxymethyl-1-cyclopropylimidazole (1.55 g) as colorless crystals. 1H-NMR (200 MHz, CDCl3) δ 0.95 to 1.10 (4H, m), 3.27 to 3.38 (1H, m), 4.75 (2H, s), 6.83-6.86 (2H, m). Elemental Analysis C7H10N2O Calcd. C, 60.85; H, 7.30; N, 20.28; Found. C, 60.60; H, 7.29; N, 20.13.


и гидроксиметилирование параформом -

Conditions Yield Reference
at 170℃; for 0.666667h;
15.6%
Tasaka; Teranishi; Matsushita; Tamura; Hayashi; Okonogi; Itoh
[Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1994, vol. 42, # 1, p. 85 - 94]
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

urri
Сообщения: 322
Зарегистрирован: Пн авг 13, 2018 3:22 pm

Re: +++Поиск в Reaxys

Сообщение urri » Пт мар 22, 2024 7:17 pm

Спасибо!

Ответить

Вернуться в «Химические базы данных»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей