+++Поиск по Reaxys или SciFinder

[Arzu]

Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Помогите, пожалуйста, найти по базе Реаксис или другим базам в основном методику синтеза данного соединения, если есть возможность его физико-химические свойства
1) Смайлз C1(=C(C(=CC(=C1)Cl)Cl)OC(C)=O)C(=O)O[H]
2) Июпак 2-(acetyloxy)-3,5-dichlorobenzoic acid
3) Структура

В качестве исходного соединения у меня выступает реактивная 3,5-дихлорсалициловая кислота. Мне необходимо ее проацилировать (по фенольному гидроксилу). Я рассмотрела литературу по ацилированию салициловой кислоты с получением аспирина. В данных методах в качестве ацилирующего агента используют уксусный ангидрид в серной кислоте. Но ангидрид как вы знаете очень строгой учетности, а старых запасов практически нет. Да и мы решили уйти от этого метода и использовать в качестве агента - ацетил хлорид (намного менее учетный и доступнее заказать через институт) в среде пиридина. Но конкретных методик по этому агенту найти не могу или подобных. Уже несколько месяцев пытаемся оптимизировать методику ацилирования ацетил хлоридом в среде пиридина. Меняем условия реакции: соотношения пиридина и ацетил хлорида, последовательность добавления, интервал между добавлением (нам сказал один опытный химик, что вначале добавляем к веществу при перемешивании пиридин, выжидаем немного времени для образования соли, и лишь потом частями добавляем ацетил хлорид). Реакцию ведем при комнатной температуре или при небольшом нагревании (руководитель считает, что реакции такого типа должны проходить мгновенно и стараться делать без нагревания). В принципе реакция идет, но медленно, требуется чтобы она дошла до конца (примерно 5-6 дней при комнатной температуре при перемешивании на мешалке). При этом в разных опытах бывает получается смесь (по ТСХ), которая иногда не идентифицируется. Также мы заметили, что ацетилкислота полученная через ацетилхлорид менее стабильнее (постепенно гидролизуется, хотя сушим, держим в эксикаторе над осушителем), чем та которая получена через уксусный ангидрид.
Поэтому если есть какая нибудь информация, или статьи по этой теме, книги, буду очень благодарна.
С уважением, Арзу

[mishka]

реаксис

Код: Выделить всё

http://zalivalka.ru/163402