концентрированные растворы в мерных колбах

[alexander_bk]

Уважаемые коллеги.

Часто приходится готовить растворы большой концентрации, когда объем сухого вещества почти равен объему раствора. Как быть? Насколько реально тут применение мерной колбы, чтобы приготовить раствор точной концентрации? Нужно ли стараться готовить такие растворы как можно точно? И вообще как это делать?

Спасибо.

[amik]

Недавно похожую тему с вопросами о точности приготовления растворов обсуждали в аналитике см. http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic ... 12&t=52215
Против приготовления растворов в мерных колбах нет особых противопоказаний. До риски объем довели и можно быть уверенным, что попали в заданную концентрацию. Хуже с последующим дозированием концентрированных растворов, имеющих, как правило, высокую вязкость. Обычные пипетки-бюретки дадут занижение т.к. при опорожнении на стенках останется больше жидкости, а калибровка мерной посуды проводится по воде.
Вывод - максимально высокую точность может дать только дозирование по весу.

[slavert]

не все пипетки одинаковы
помню настраивал титратор и с разными пипетками был разный результат, а с одной и той же, одинаковый

[alexander_bk]

За замечание о дозировании спасибо. Иногда так и делаем.

Но проблема именно с приготовлением таких растворов. А если к примеру нужно приготовить буфер с определенным рН, то вмешивается стадия титрования с электродом. А как потом переносить такой концентрированный раствор в мерную колбу? Довольно много вещества остается на стенках посуды.

Соседнюю тему видел. Меня интересует не проблема точности приготовления такого раствора, а техника приготовления, когда надо приготовить к примеру раствор объемом 100 мл, а горка сухого вещества занимает объем 80 мл.

Конечно кое как выхожу из положения, но не хочется изобретать велосипед.

[antabu]

Если знать плотность раствора, можно использовать весы вроде ВЛКТ-500.

[avor]

А никак особенно и не делается. Общий принцип такой делаете раствор с необходимой навеской в меньшем объеме, соответственно с большей концентрацией в любой посуде, потом переносите в мерную посуду и доводите в мерной до риски, ополаскивая растворителем исходную посуду и перенося в мерную. Более точный вариант, но более заморочный вариант месить в мерной посуде в меньшем объеме дождаться растворения и доводить до риски постепенно добавляя и встряхивая, не забыть при этом ополоснуть погружную часть перемешивающего устройства, использованного на первом этапе. Следующий шаг извращений в точности использование насыщенных растворов, находящихся в термостате, концентрации насыщенных растворов с большой точностью можно установить или объемным титрованием или весовым или любым другим независимым методом, зависит от свойств того что вы растворили. Совсем точные варианты взвешивание. При чем измеряя плотности растворов с известной весовой концентрацией с помощью весов и той же мерной посуды или с помощью погружных пикнометров, можно довольно точно определить какая весовая концентрация соответствует раствору с нужной объемной концентрацией и после этого уже вообще не пользоваться мерной посудой для приготовления раствора, а только весами.

--А если к примеру нужно приготовить буфер с определенным рН, то вмешивается стадия титрования с электродом. А как потом переносить такой концентрированный раствор в мерную колбу?

А вот эта проблема решается элементарно. Сначала приготавливается два раствора с одинаковой концентрацией двух буферных ионов. Например 0.1М раствор однозамещенного фосфата и 0.1М раствор двузамещенного фосфата. Потом эти растворы смешиваются на рН-метре до нужной рН. Каково бы не было соотношение растворов в смеси, концентрация фосфата по фосфору останется 0.1М.

-когда надо приготовить к примеру раствор объемом 100 мл, а горка сухого вещества занимает объем 80 мл.

Ну во первых такие малоплотные вещества, в основном органические, встречаются довольно редко и как правило, это растворы высокой концентрации. Но чего их боятся, капаете капельку растворителя, часть вещества растворяется, так как объемная растворимость большая, то объем смеси резко уменьшится(иногда имеет смысл погреть для ускорения растворения, а если теплота растворения отрицательная то и для увеличения растворимости, потом остудить и) капаете еще капельку и так потихоньку все и растворится. Из таких доступных веществ знаю сульфонол и мочевину - ничего страшного растворяются.

[alexander_bk]

2avor

Спасибо вам огромное за полный и исчерпывающий ответ. Особенно про приготовление буферов. Очень помогли.