Помогите определить металл

[Koran]

Имеется слав металлов. Известно, что там есть медь, серебро, олово и возможно другие благородные металлы.

Кусок сплава растворяем в горячей азотной кислоте. Остается тяжелый нерастворимый осадок сиреневого цвета с темно-серыми вкраплениями. После промывки водой, повторно заливаем азотной кислотой - растворение и изменение цвета кислоты не происходит. Далее делали следующее:

1) пробовали сплавить осадок с содой кислородной горелкой - более 90% загадочного металла улетучивается (летучие оксиды?) и остается маленький слиток металла похожего на палладий. НО! В горячей азотной кислоте этот металл ведет себя не как палладий, а сразу чернеет и в итоге распадается на черный порошок, который в соляной кислоте также не растворяется.

2) после промывки заливаем осадок соляной кислотой - не растворяется! Сливаем кислоту и пытаемся промыть водой - ВСЕ растворяется с образованием раствора малинового цвета. Растворимый в воде хлорид? Но ведь в солянке осадок не растворялся... Далее бросаем в раствор цинк, малиновый цвет становится менее насыщенным и выпадает осадок черного цвета, больше реакция не идет.

Подскажите, какой это может быть металл?

[S324]

есть определённые последовательности анализа сплавов.
вы описали совершенно бессмысленные операции.
если сплава много, то лучше найдите физ. методы определения
а если мало, то фсё фтопку

[surius]

если сплава много, то лучше найдите физ. методы определения

WD, ED-XRF и грамма будет достаточно!!!

[Koran]

есть определённые последовательности анализа сплавов.
вы описали совершенно бессмысленные операции.
если сплава много, то лучше найдите физ. методы определения
а если мало, то фсё фтопку

"Дешевле топить долларами".

Куда на Украине можно обратиться для полного анализа сплава и сколько это будет стоит?

У нас на комбинате только один спектрометр и тот под благородные металлы не "заточен".

Почему уж совершенно бессмысленные операции?

Исследовали на растворимость в кислотах... Неужели так много металлов, которые:

1) не растворяются в азотной и соляной кислотах;
2) улетучиваются при плавке кислородной горелкой;
3) имеют в порошкообразном состоянии сиреневый цвет.

Я не химик, поэтому и прошу уважаемых подсказать...

[Koran]

если сплава много, то лучше найдите физ. методы определения

WD, ED-XRF и грамма будет достаточно!!!

Подскажите, где на Украине можно сделать сии анализы?

[Vittorio]

На любом металлургическом комбинате будет соответствующее оборудование для анализов. Например, на АМК оно есть. Но стоить будет, скорее всего, недешево, и то- если Вы вообще выйдете на лабораторию и сможете договориться.
PS с год назад один товарищ из Запорожья заспамил всех, до чьей аськи мог достучаться, по поводу анализа металлов - мол, находите клиентов, вам будет % с анализа. У меня координат не осталось, но может, у форумчан из Украины будут..

[Koran]

Лично знаком с начальником лаборатории АМК - не могут они сделать такой анализ! Анализ на содержание никеля, вольфрама, молибдена, железа и прочих "атрибутов" черной стали или нержавейки - могут. Платиновую же группу их спектрометр не берет!

[Vittorio]

а у ювелиров спрашивали?

[лава]

A Ti нету?

[antabu]

Такие свойства осадка, как нерастворимость в азотной и соляной кислотах, но пептизация при промывке водой после солянки характерны для бета-оловянной кислоты, которая получается при действии азотки на олово. Окраска может определяться примесями, хлорид серебра на свету может становитья сиреневым.

[surius]

Лично знаком с начальником лаборатории АМК - не могут они сделать такой анализ! Анализ на содержание никеля, вольфрама, молибдена, железа и прочих "атрибутов" черной стали или нержавейки - могут. Платиновую же группу их спектрометр не берет!

Не возможно такое себе представить... Ну то есть если у них нет калибровки на платину это одно, но качественно они то могут сказать есть ли она там...
Я же так понял вас интересует качественный состав... потому как количественное определение это совсем другая пестня!!!

[amik]

Кусок сплава растворяем в горячей азотной кислоте. Остается тяжелый нерастворимый осадок сиреневого цвета с темно-серыми вкраплениями. После промывки водой, повторно заливаем азотной кислотой - растворение и изменение цвета кислоты не происходит

Олово, титан, молибден, вольфрам, ниобий, фторидные компоненты, шлаки, да мало ли чего еще

1) пробовали сплавить осадок с содой кислородной горелкой - более 90% загадочного металла улетучивается (летучие оксиды?) и остается маленький слиток металла похожего на палладий.

Палладий у вас на первой стадии в азотке бы растворился

1) пробовали сплавить осадок с содой кислородной горелкой - более 90% загадочного металла улетучивается (летучие оксиды?)

Сколько соды брали? Какая примерно была температура? Не обязательно улетает металл. Многие оксиды также летучи(например Mo, Re), да и потом могли просто струей газа выдуть из тигля.

В горячей азотной кислоте этот металл ведет себя не как палладий, а сразу чернеет и в итоге распадается на черный порошок, который в соляной кислоте также не растворяется.

Может быть обусловлен как некоторыми благородные металлами, так и карбидом кремния или углеродом из электродов.

хлорид серебра на свету может становитья сиреневым.

Эко сказали, сиреневый цвет осадка был при растворении сплава в азотной кислоте
С оловянной кислотой, точно, пептизация в принципе может быть, но и не только с оловом.

Koran, малиновый цвет раствора может быть обусловлен наличием кобальта. Цинк частично выделяет кобальт в виде черни.

В общем любой доступный рентгенофлуоресцентный прибор скажет правду.

[Вячеслав]

Поддержу antabu и, частично, amik_а...
Это оловянная кислота. Окраска обусловлена сорбцией основных компонентов сплава, а также углеродом. Последующая пептизация, после обработки солянкой, и дает коллоид малинового цвета.

[Koran]

Поддержу antabu и, частично, amik_а...
Это оловянная кислота. Окраска обусловлена сорбцией основных компонентов сплава, а также углеродом. Последующая пептизация, после обработки солянкой, и дает коллоид малинового цвета.

Оловянная кислота выглядит совсем по-другому. Мы ее на работе часто наблюдаем. После растворения металлов в азотной кислоте, "оловянный осадок" серого цвета легко смывается водой и к тому же легко горелкой восстанавливается до металла.

[Koran]

Лично знаком с начальником лаборатории АМК - не могут они сделать такой анализ! Анализ на содержание никеля, вольфрама, молибдена, железа и прочих "атрибутов" черной стали или нержавейки - могут. Платиновую же группу их спектрометр не берет!

Не возможно такое себе представить... Ну то есть если у них нет калибровки на платину это одно, но качественно они то могут сказать есть ли она там...
Я же так понял вас интересует качественный состав... потому как количественное определение это совсем другая пестня!!!

Именно количественный. Директора больше интересует сколько конкретно это "железо" стоит, так как надо решить покупать всю партию или нет.

[Вячеслав]

Судя по приведенным данным - нет там платины... Присутствие палладия подтверждается диметилглиоксимом после растворения в азотке.

[Koran]

Кусок сплава растворяем в горячей азотной кислоте. Остается тяжелый нерастворимый осадок сиреневого цвета с темно-серыми вкраплениями. После промывки водой, повторно заливаем азотной кислотой - растворение и изменение цвета кислоты не происходит

Олово, титан, молибден, вольфрам, ниобий, фторидные компоненты, шлаки, да мало ли чего еще

Олово, титан (точнее нитрид титана), ниобий там вполне могут быть. Но должны быть и благородные металлы, а их отделить доступными способами не получается.

1) пробовали сплавить осадок с содой кислородной горелкой - более 90% загадочного металла улетучивается (летучие оксиды?) и остается маленький слиток металла похожего на палладий.

Палладий у вас на первой стадии в азотке бы растворился

Я же и написал "похожего на палладий"...

1) пробовали сплавить осадок с содой кислородной горелкой - более 90% загадочного металла улетучивается (летучие оксиды?)

Сколько соды брали? Какая примерно была температура? Не обязательно улетает металл. Многие оксиды также летучи(например Mo, Re), да и потом могли просто струей газа выдуть из тигля.

Температура чуть больше 2000 градусов, соды добавляли в два раза больше, пробовали плавить и с бурой в вате - эффект тот же.

[amik]

Пошлите гонца с пробой в ближайший крупный город, где есть РФА

[Koran]

Судя по приведенным данным - нет там платины... Присутствие палладия подтверждается диметилглиоксимом после растворения в азотке.

Я имел ввиду не платину, а другие металлы платиновой группы - иридий, осмий и пр.

А как именно присутствие палладия подтверждается этим веществом, подскажите пожалуйста?

Есть еще сплав "покруче". Военщина списала сама не зная что это такое, как металлолом.

Очень тяжелые серо-черные гранулы, типа какого-то концентрата или катализатора...

На 2500 градусов эта "адская смесь" никак не реагирует, в солянке и азотке не растворяется вообще! В царской водке при кипячении растворяется только 3,6% сплава, гранулы при этом зеленеют "под военщину" , а раствор приобретает насыщенный лимонный цвет. После выпаривания кислот, осаждаем цинком черный осадок, при сплавлении которого, половина оказывается точно палладием, а половина улетучивается. Что представляют собой оставшиеся 96,4% аж страшно подумать - вдруг какой-нибудь "осьмистый иридий" или изотоп осмия.

[Koran]

Пошлите гонца с пробой в ближайший крупный город на Украине, где есть РФА

Я же и спрашиваю, куда??? Поиск по сети ничего не дал... Адресок не подкинете? Ближе к Луганску или Киеву...