Поляриметр - неадекватные показания?

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Поляриметр - неадекватные показания?

Сообщение Magic Methyl » Пн сен 05, 2022 9:05 pm

Уважаемы коллеги, всех приветствую
Имеется автоматический поляриметр AP-300 (ATAGO). Долго не был в работе. Сегодня стал работать
на нем, - выдает сильный разброс, от +0.10 до +0.17. В пересчете на концентрацию получил значение
от 12 до 21. Литературные данные +24.
Кювета чистая. Переделывал раз 5. Оптическое вращение стандарта (кварц) измеряет с точностью до
целых.
Хотелось бы услышать, в чем может быть дело. Слишком большой разброс данных..
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Поляриметр - неадекватные показания?

Сообщение Евгений Орлов » Пн сен 05, 2022 9:22 pm

Пыль в оптической части точно исключена? Автоматическая калибровка выполнялась? На сколько сильные колебания температуры были? Не слишком ли вязкий раствор? Если вязкий, то он может быть плохо перемешан, из-за этого и показатели угла вращения "плывут". Спектрофотометр у меня показывает ерунду пока минут 30 не прогреется. Поляриметру прогрев нужен?
Последний раз редактировалось Евгений Орлов Вт сен 06, 2022 5:07 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
Magic Methyl
Сообщения: 1622
Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm

Re: Поляриметр - неадекватные показания?

Сообщение Magic Methyl » Пн сен 05, 2022 9:33 pm

Евгений Орлов писал(а):
Пн сен 05, 2022 9:22 pm
Пыль в оптической части точно исключена?
Хм, не знаю. Стоял в чистом помещении. Думаю что внутри тоже должно быть чисто.
Я его не разбирал, и раньше на нем не работал.
Автоматическая калибровка выполнялась?
Нет, завтра почитаю инструкцию.
На сколько сильные колебания температуры были?
Колебаний не было, ну максимум +/-1 градус
Не слишком ля вязкий раствор?
Нет, раствор совершенно не вязкий. Это была соль аминоспирта.
Спектрофотометр у меня показывает ерунду пока минут 30 не прогреется.
Поляриметру прогрев нужен?
Хорошее замечание. Я мерил сразу, не дав прибору прогреться. Может в этом
дело...
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt

Аватара пользователя
Евгений Орлов
Сообщения: 412
Зарегистрирован: Сб июл 09, 2022 6:59 pm

Re: Поляриметр - неадекватные показания?

Сообщение Евгений Орлов » Пн сен 05, 2022 9:42 pm

Ну, тогда методом исключения от простого. Пыль (если есть), автокалибровка по инструкции, прогрев вместе с образцом хотя бы 30 мин, но лучше больше. Спектрофотометр после таких плясок с бубном начинает вести себя хорошо и ерунды не показывает.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 31 гость