Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
Здравствуйте, уважаемые участники и знатоки!
Столкнулся с такой проблемой - есть коммерческий продукт, представляющий собой смесь из 4 антибиотиков 2 части и мальтодекстрозы 5 частей. Нужно достать сабж - норсульфат натрия, сульфотиазол: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
оттуда, 3 другие вещества:
- тилозин https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
- сульфагуанидин https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
- триметоприм https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
примерно в равных концентрациях.
Идиотская ситуация, везде пропал сабж, очень нужно для опыта, а взять в чистом виде негде!
Кто посоветует простой способ извлечения? Доступны простые реагенты и растворители, аммиак/соляная кислота, ацетон (сабж в 70% ацетоне лучше всего растворяется), спирт изопропиловый (а вот в спирте в разы хуже), в воде нерастворим почти.
Первая проблема как осадить мальтодекстозу чтобы она не утащила с собой сабж, вторая - как выделить чистый сабж из того, что осталось.
Прошу прощения, если вопрос банален для химика, но я физик )
Заранее всех откликнувшихся благодарю!
Столкнулся с такой проблемой - есть коммерческий продукт, представляющий собой смесь из 4 антибиотиков 2 части и мальтодекстрозы 5 частей. Нужно достать сабж - норсульфат натрия, сульфотиазол: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
оттуда, 3 другие вещества:
- тилозин https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
- сульфагуанидин https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
- триметоприм https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compou ... creen=true
примерно в равных концентрациях.
Идиотская ситуация, везде пропал сабж, очень нужно для опыта, а взять в чистом виде негде!
Кто посоветует простой способ извлечения? Доступны простые реагенты и растворители, аммиак/соляная кислота, ацетон (сабж в 70% ацетоне лучше всего растворяется), спирт изопропиловый (а вот в спирте в разы хуже), в воде нерастворим почти.
Первая проблема как осадить мальтодекстозу чтобы она не утащила с собой сабж, вторая - как выделить чистый сабж из того, что осталось.
Прошу прощения, если вопрос банален для химика, но я физик )
Заранее всех откликнувшихся благодарю!
Последний раз редактировалось averdum avicas Пт авг 13, 2021 9:32 pm, всего редактировалось 6 раз.
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
И кто такой сульфаганин? Гугл его не знает.
Вы бы дали вообще ссылки хотя бы на статьи с формулами веществ. Наизусть мы их не знаем. Троих в вики вроде нашел, еще одного не получается...
Sulfathiazole
Trimethoprim
Tylosin
Насчет разделения - всем рекомендую проверять немецкие статьи в вики, у них больше шансов найти растворимость в различных растворителях. Вот например Sulfathiazole нерастворим в дихлорметане, а Tylosin вполне. Про Trimethoprim и ДХМ не написано, но есть шанс, что да растворим. Sulfathiazole также должен растворяться в разбавленной щелочи, а Trimethoprim должен быть в ней нерастворим. Вполне неплохой алгоритм разделения намечается.
Расскажите теперь, кто такой сульфаганин, подумаем.
Вы бы дали вообще ссылки хотя бы на статьи с формулами веществ. Наизусть мы их не знаем. Троих в вики вроде нашел, еще одного не получается...
Sulfathiazole
Trimethoprim
Tylosin
Насчет разделения - всем рекомендую проверять немецкие статьи в вики, у них больше шансов найти растворимость в различных растворителях. Вот например Sulfathiazole нерастворим в дихлорметане, а Tylosin вполне. Про Trimethoprim и ДХМ не написано, но есть шанс, что да растворим. Sulfathiazole также должен растворяться в разбавленной щелочи, а Trimethoprim должен быть в ней нерастворим. Вполне неплохой алгоритм разделения намечается.
Расскажите теперь, кто такой сульфаганин, подумаем.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
Сульфагуанидин! Я вроде бы поправил быстро, очипатка!Phobos писал(а): ↑Ср авг 11, 2021 4:47 pmИ кто такой сульфаганин? Гугл его не знает.
Вы бы дали вообще ссылки хотя бы на статьи с формулами веществ. Наизусть мы их не знаем. Троих в вики вроде нашел, еще одного не получается...
Sulfathiazole
Trimethoprim
Tylosin
Насчет разделения - всем рекомендую проверять немецкие статьи в вики, у них больше шансов найти растворимость в различных растворителях. Вот например Sulfathiazole нерастворим в дихлорметане, а Tylosin вполне. Про Trimethoprim и ДХМ не написано, но есть шанс, что да растворим. Sulfathiazole также должен растворяться в разбавленной щелочи, а Trimethoprim должен быть в ней нерастворим. Вполне неплохой алгоритм разделения намечается.
Расскажите теперь, кто такой сульфаганин, подумаем.
Здравствуйте и спасибо за ответ,
По статьям я нашел что с добавлением аммиака растворим, а потом возгонкой аммиака осаждается, в растворах сильных кислот типа соляной тоже должен, нагревания особо не боится, что в ацетоне растворяется 70%, я писал в исходной статье, уточню что 64 мг./мл., и спирте этиловом 40% 16 мг/мл, в воде что то коло 60 мкг/мл., но данные разнятся, дихлорметана тут нет(
Но первый шаг - убрать этот сладкий кукурузный сироп, мальтодекстрозу, так, чтобы он не втянул с собой сабж?
Исходного продукта есть 100 грамм, смеси антибиотиков в нем грамм 20.
Последний раз редактировалось averdum avicas Пт авг 13, 2021 9:17 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
а зачем его, норсульфазол, выделять? готовый купить нельзя? https://teniza.by/catalog/poroshki-dlya ... -farm.html
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
Я рад, что там он есть. Если он там действительно ещё есть. В любом случае достать его оттуда не представляется возможным. Там где сижу я, его нет. Был недавно везде, год уже как пропал тихо отовсюду. Хз почему, сказали что вроде бы его производство прекращено. Удалось найти только данный ветеринарный грязный препарат. А нужна чистая молекула.bigM писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:11 pmа зачем его, норсульфазол, выделять? готовый купить нельзя? https://teniza.by/catalog/poroshki-dlya ... -farm.html
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
а зачем он вам? или там только его и едят???
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
Ну так при нейтральном pH Sulfathiazole в воде почти нерастворим. Плюхните смесь в воду, сироп в ней хорошо растворим. Добавить дихлорметана, поболтать, поделить фазы. В органику должны уйти Trimethoprim и Tylosin. Сульфотиазол и сульфогуанидин могут выпасть вместе в осадок. Фильтруем. Добавляем разбавленную щелочь, она растворяет сульфатиазол, сульфагуанидин остается в осадке. Фильтруем, подкисляем фильтрат обратно до нейтрального pH. Осаждаем и фильтруем.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
ага, с рецепторами чего? и почему другие сульфониламиды не подходят, а нужен именно норсульфазол. я то думал, что опять бронхографию с ним делать начали, до ручки дошли...averdum avicas писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:35 pmНет, у нас эксперимент с рецепторами по биофизике. Проблема в том, что я не химик, я спектроскопист
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
Дихлорметан достать не проблема, но чтобы мышки не подохли (а мышки сейчас дорогие), хотелось бы понимать что дихлорметан или примеси в нем не среагируют ни чем в этой адской смеси или примесями их, чтобы нечто убийственное образовать)Phobos писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:28 pmНу так при нейтральном pH Sulfathiazole в воде почти нерастворим. Плюхните смесь в воду, сироп в ней хорошо растворим. Добавить дихлорметана, поболтать, поделить фазы. В органику должны уйти Trimethoprim и Tylosin. Сульфотиазол и сульфогуанидин могут выпасть вместе в осадок. Фильтруем. Добавляем разбавленную щелочь, она растворяет сульфатиазол, сульфагуанидин остается в осадке. Фильтруем, подкисляем фильтрат обратно до нейтрального pH. Осаждаем и фильтруем.
Итак, допустим что все окей с этим вопросом, получается примерно так:
1) Растворить все в воде. Ясно что все антибиотики в виде солей: сульфатов, хлоридов, тартратов. Все растворится и рН будет примерно нейтральный.
2) Добавить ДХМ. Сироп захочет остаться в воде, пойдет в водяную фазу. Это ясно.Тирипетоприм и Тилозин уйдет в фазу ДХМ после разделения.
3) Осталась водяная фаза и в ней сироп и два антибиотика из которых один сабж! А второй сульфагуанидин.
Тут вы пишете, что они оба могут выпасть в осадок. Не понимаю, с чего, если они были и остались солями растворенными в воде? Навряд ли противоионы их потянутся в ДХМ?
Вот этот момент пожалуйста поясните.
И тут по прежнему сабж в одном сиропе плавает с не сабжем, а как отделить сироп?
Последний раз редактировалось averdum avicas Пт авг 13, 2021 9:57 pm, всего редактировалось 1 раз.
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
с рецепторами которые регулируют экспрессию алармонов в клеточном цикле кишечной палочки, но как это относится к теме, не вполне понимаюbigM писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:40 pmага, с рецепторами чего? и почему другие сульфониламиды не подходят, а нужен именно норсульфазол. я то думал, что опять бронхографию с ним делать начали, до ручки дошли...averdum avicas писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:35 pmНет, у нас эксперимент с рецепторами по биофизике. Проблема в том, что я не химик, я спектроскопист
в оригинальной статье по которой мы будем делать эксперимент, нужен он, они там отскринили тысяч 400 маленьких молекул, мы такое повторить не можем а потому ищем именно ту молекулу, что в статье.
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
прямое. то что вы задумали не имея опыта разделения - авантюризм. у вас ничего не получится. отсюда два варианта - купить готовое, даже если вам надо скататься в белоруссию или использовать другую (доступную) фармсубстанцию. судя по вашему ответу, именно норсулфазол не принципиален. нужен любой ингибитор парааминобензойной кислоты.averdum avicas писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:50 pmс рецепторами которые регулируют экспрессию алармонов в клеточном цикле кишечной палочки, но как это относится к теме, не вполне понимаюbigM писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:40 pmага, с рецепторами чего? и почему другие сульфониламиды не подходят, а нужен именно норсульфазол. я то думал, что опять бронхографию с ним делать начали, до ручки дошли...averdum avicas писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:35 pmНет, у нас эксперимент с рецепторами по биофизике. Проблема в том, что я не химик, я спектроскопист
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
Что-то не хочется кататься в Белоруссию, лениво )bigM писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:54 pmпрямое. то что вы задумали не имея опыта разделения - авантюризм. у вас ничего не получится. отсюда два варианта - купить готовое, даже если вам надо скататься в белоруссию или использовать другую (доступную) фармсубстанцию. судя по вашему ответу, именно норсулфазол не принципиален. нужен любой ингибитор парааминобензойной кислоты.averdum avicas писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:50 pmс рецепторами которые регулируют экспрессию алармонов в клеточном цикле кишечной палочки, но как это относится к теме, не вполне понимаюbigM писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:40 pmага, с рецепторами чего? и почему другие сульфониламиды не подходят, а нужен именно норсульфазол. я то думал, что опять бронхографию с ним делать начали, до ручки дошли...averdum avicas писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 9:35 pmНет, у нас эксперимент с рецепторами по биофизике. Проблема в том, что я не химик, я спектроскопист
Неужели эта задача НАСТОЛЬКО требует высоких специальных знаний, оборудования и опыта? Нет, ну я понимаю, если бы мне пришлось бы собрать на коленках хроматографию высокого давления или делить изотопы на центрифугах.
РАВА тут абсолютно не причем. Насколько я понимаю статью, нужен конкретно сабж, а не сульфаниламиды вообще. Просто он нужен чистым.
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
не в упрек вам, но вы и ваше окружение НАСТОЛЬКО обладают специальными навыками, что вы об этом спрашиваете на форуме.averdum avicas писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 10:04 pmНеужели эта задача НАСТОЛЬКО требует высоких специальных знаний, оборудования и опыта?
разумеется вы всё осилите и научитесь, но сколько на это уйдет времени, сил и денег, а помимо этих развлечений есть и основная работа!
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
развлечением особого рода будет отделение сабжа от триметоприма
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
вообще-то это совсем не ясно из первоначально сформулированного условия задачи. Если все в виде солей, то сперва высвобождаем свободные амины - скажем, с бикарбонатом натрия. Остальное без изменений."Ясно что все антибиотики в виде солей: сульфатов, хлоридов, тартратов"
ДХМ достаточно инертный растворитель для экстракции. Температура комнатная, pH близок к нейтральному. Потом все равно будете сушить вещество под вакуумом, ДХМ улетит без остатка.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
ох.,... Вы кругом правы, и не поспоришь... но мне представлялось что это задача для Нуба на неделю.bigM писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 10:21 pmне в упрек вам, но вы и ваше окружение НАСТОЛЬКО обладают специальными навыками, что вы об этом спрашиваете на форуме.averdum avicas писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 10:04 pmНеужели эта задача НАСТОЛЬКО требует высоких специальных знаний, оборудования и опыта?
разумеется вы всё осилите и научитесь, но сколько на это уйдет времени, сил и денег, а помимо этих развлечений есть и основная работа!
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
Спасибо за подсказки!Phobos писал(а): ↑Пт авг 13, 2021 10:33 pmвообще-то это совсем не ясно из первоначально сформулированного условия задачи. Если все в виде солей, то сперва высвобождаем свободные амины - скажем, с бикарбонатом натрия. Остальное без изменений."Ясно что все антибиотики в виде солей: сульфатов, хлоридов, тартратов"
ДХМ достаточно инертный растворитель для экстракции. Температура комнатная, pH близок к нейтральному. Потом все равно будете сушить вещество под вакуумом, ДХМ улетит без остатка.
Ну в виде солей потому, что рН должен быть нейтральным, и растворяться это должно хорошо, а как Вы сами заметили в воде у сабже (и у других антибиотиков тоже) растворимость никакая.
Только достал лейблу от продукта Так что могу теперь писать точно:
1 грамм продукта =
сульфатиазола натрия 80 мг.,
сульфагуанидина 70 мг (не соль),
триметоприма лактата 38 мг.,
тилозина тартрата 25 мг.
Сироп мальтодекстроза - остальное.
Вакуум есть, правда масляный. Но ничего, поставлю ловушку.
В связи с химической неграмотностью не понятно выражение "сперва высвобождаем свободные амины"
а разве они там есть? и в виде чего например они там могут быть?
Спасибо.
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
Если вещества находятся в виде солей, это значит, что их аминогруппы протонированы в виде Ar-NH3+, и связаны с анионом кислоты. При добавлении бикарбоната натрия мы получим натриевую соль нашей кислоты, а наш органический амин вернется в свободную форму Ar-NH2.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
-
- Сообщения: 17
- Зарегистрирован: Ср авг 11, 2021 12:09 am
Re: Выделить сабж из раствора с мальтодекстрином
и потому что он вернётся в свободную форму, сабж выпадет?Phobos писал(а): ↑Сб авг 14, 2021 9:54 amЕсли вещества находятся в виде солей, это значит, что их аминогруппы протонированы в виде Ar-NH3+, и связаны с анионом кислоты. При добавлении бикарбоната натрия мы получим натриевую соль нашей кислоты, а наш органический амин вернется в свободную форму Ar-NH2.
простите - я так понял, сироп (мальтодекстрозу) осаждать вообще не будем? просто из него будем осаждать сабж?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 47 гостей